本品为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx.的干燥母根。6月下旬至8月上旬采挖,除去子根、须根及泥沙,晒干。 【性状】本品呈不规则的圆锥形,稍弯曲,顶端常有残茎,中部多向一侧膨大,长2~7.5cm,直径1.2~2.5cm。表面棕褐色或灰棕色,皱缩,有小瘤状侧根及子根脱离后的痕迹。质坚实,断面类白色或浅灰黄色,形成层环纹呈多角形。气微,味辛辣、麻舌。 【鉴别】(1) 本品横切面:后生皮层为棕色木栓化细胞;皮层薄壁组织偶见石细胞,单个散在或数个成群,类长方形、方形或长椭圆形,胞腔较大;内皮层不甚明显。韧皮部散有筛管群;内侧偶见纤维束。形成层类多角形。其内外侧偶有1至数个异型维管束。木质部导管多列,呈径向或略呈“V”形排列。髓部明显。薄壁细胞充满淀粉粒。 粉末 灰黄色。淀粉粒单粒球形、长圆形或肾形,直径3~22μm;复粒由2~15分粒组成。石细胞近无色或淡黄绿色,呈类长方形、类方形、多角形或一边斜尖,直径49~117μm,长113~280μm,壁厚4~13μm,壁厚者层纹明显,纹孔较稀疏。后生皮层细胞棕色,有的壁呈瘤状增厚突入细胞腔。导管淡黄色,主为具缘纹孔,直径29~70μm,末端平截或短尖,穿孔位于端壁或侧壁,有的导管分子粗短拐曲或纵横连接。 (2) 取本品粉末5g,加氨试液2ml润湿,加乙醚30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物,加异丙醇-三氯甲烷(1∶1)混合溶液制成每1ml各含3mg的混合溶液,作为对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4∶3.6∶1)为展开剂,置氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过9.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调节pH值至6.20)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。 对照提取物溶液的制备 取乌头双酯型生物碱对照提取物(已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量)20mg,精密称定,置10ml量瓶中,加0.01%盐酸甲醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 标准曲线的制备 精密量取上述对照提取物溶液各1ml,分别置2ml、5ml、10ml、25ml量瓶中,加0.01%盐酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。分别精密量取对照提取物溶液及上述系列浓度对照提取物溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,以对照提取物中相当于新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的浓度为横坐标,相应色谱峰的峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线。 测定法 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣加0.01%盐酸甲醇溶液使溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密吸取注入液相色谱仪,测定,按标准曲线计算,即得。 本品按干燥品计算,含乌头碱(C34H47NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和新乌头碱(C33H45NO11)的总量应为0.050%~0.17%。 饮片 【炮制】生川乌 除去杂质。用时捣碎。 【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。 【性味与归经】辛、苦,热;有大毒。归心、肝、肾、脾经。 【功能与主治】祛风除湿,温经止痛。用于风寒湿痹,关节疼痛,心腹冷痛,寒疝作痛及麻醉止痛。 【用法与用量】一般炮制后用。 【注意】生品内服宜慎;孕妇禁用;不宜与半夏、瓜萎、瓜萎子、瓜篓皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白薮、白及同用。 【贮藏】置通风干燥处,防蛀。 |