【处方】麻黄154g 桂枝154g 白芍154g 干姜154g 细辛77g 炙甘草154g 法半夏231g 五味子154g 【制法】以上八味，细辛、桂枝提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与白芍、麻黄、五味子、炙甘草加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与蒸馏后的水溶液合并，浓缩至约1000ml；法半夏、干姜粉碎成粗粉，用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至适量，喷雾干燥，加乳糖适量，混匀，喷加细辛和桂枝的挥发油，混匀，制成颗粒461.5g；或滤液浓缩至适量，加入蔗糖粉适量，混匀，制成颗粒，干燥，喷加细辛和桂枝的挥发油，混匀，制成1000g，即得。 【性状】本品为浅棕色至棕色的颗粒；或为棕色至棕褐 色的颗粒（无蔗糖）；气微香，味甜、微辛。 【鉴别】（1）取本品13g或6g（无蔗糖），研细，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，加适量中性氧化铝，在水浴上拌匀、干燥，加在中性氧化铝柱（200～300目，10g，内径为1.5cm）上，用乙醇70ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙醇（1：3：1）为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10g或5g（无蔗糖），研细，加乙醚30ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品10g或5g（无蔗糖），研细，加甲醇30ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加水20ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品10g或5g（无蔗糖），研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为10cm），用水 100ml洗脱，再用70%乙醇40ml洗脱，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液 5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上使成条状，以环己烷-乙酸乙酯（3：2）为展开剂，展开，取出， 晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 【检查】水分 无蔗糖颗粒 不得过7.0% （通则0832）。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104） 。 【含量测定】白芍 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以异丙醇-甲醇-醋酸-水（2：25：2：71）为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计应不低于4000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下本品，混匀，取适量，研细，取约1.1g或0.5g（无蔗糖），精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理30分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含白芍以芍药苷（C23 H28 O11）计，不得少于9.0mg。 麻黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.3%三乙胺，用磷酸调节pH值至3.0）（4：96）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计应不低于4000。 对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品和盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml含盐酸麻黄碱60μg、盐酸伪麻黄碱25μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约1.1g或0.5g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣用甲醇5ml分次溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1cm）上，用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用50%甲 醇2ml溶解，用0.01mol/L盐酸溶液转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液 10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱（C10H15NO·HCl）和盐酸伪麻黄碱（C10 H15 NO·HCl）的总量计，不得少于4. 0mg。 【功能与主治】解表化饮，止咳平喘。用于风寒水饮，恶寒发热，无汗，喘咳痰稀。 【用法与用量】开水冲服。一次1袋，一日3次。 【规格】（1）每袋装6g（无蔗糖） （2）每袋装13g 【贮藏】密封。 |
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