本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge. 的干燥根及根茎经加工制成的提取物。 【制法】取丹参，粉碎成粗粉，加乙醇加热回流提取三次，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩成相对密度为1.30～1.35（60℃）稠膏，用热水洗至洗液无色，80℃干燥，粉碎成细粉，即得。 【性状】本品为棕红色的粉末；有特殊气味，不具引湿性。 本品易溶于三氯甲烷、二氯甲烷，溶解于丙酮，微溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯。 【鉴别】取本品35mg，加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加甲醇20ml，加热回流提取1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加热水洗至洗液无色，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取隐丹参酮对照品与丹参酮IIA对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】水分 不得过5.0%（通则0832第二法）。 炽灼残渣 照炽灼残渣检查法（通则0841）测定，不得过 3.0%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821第二法），不得过10mg/kg。 【指纹图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm,内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.026%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为270nm；柱温为25℃；流速为每分钟0.8ml。理论板数按隐丹参酮峰计算应不低于20000。 参照物溶液的制备 取隐丹参酮对照品和丹参酮IIA对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含隐丹参酮30μg和丹参酮IIA130μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约5mg，精密称定，置5ml 量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。 供试品指纹图谱中应分别呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90；隐丹参酮的峰高值不得低于丹参酮I的峰高值。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.026%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为270nm；柱温为25℃；流速为每分钟1.2ml。理论板数按隐丹参酮峰计算应不低于20000。 对照品溶液的制备 取隐丹参酮对照品和丹参酮IIA对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含隐丹参酮10μg和丹参酮IIA60μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约5mg，精密称定，置10ml 量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含隐丹参酮（C19H20O3）不得少于 2.1 %，丹参酮IIA（C19H18O3）不得少于 9.8%。 【贮藏】遮光，密封，置阴凉干燥处。 |
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