本品含茴拉西坦(C12H13NO3)应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】本品内容物为白色或类白色粉末。 【鉴别】(1)取本品内容物适量(约相当于茴拉西坦50mg),加三氯甲烷5ml,振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照茴拉西坦项下的鉴别(1)试验,显相同的反应。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品内容物适量(约相当于茴拉西坦10mg),加流动相溶解并稀释制成每1ml中含茴拉西坦1mg的溶液,滤过,取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含茴拉西坦5μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见茴拉西坦有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。 溶出条件 以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液20ml,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取茴拉西坦对照品适量,加乙醇适量使溶解,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含11μg(0.1g规格)和22μg(0.2g规格)的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在282nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。 限度 标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物适量,精密称定,加流动相使茴拉西坦溶解并定量稀释制成每1ml中含茴拉西坦0.08mg的溶液,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取茴拉西坦对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.08mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见茴拉西坦含量测定项下。 【类别】同茴拉西坦。 【规格】(1)0.1g(2)0.2g 【贮藏】遮光,密封保存。 |