【处方】椿皮363g 五味子64g 黄柏363g 龟甲242g 茯苓363g 阿胶120g 山药363g 【制法】以上七味，椿皮加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.20(60℃)浸膏，加乙醇使含醇量为50%，静置，滤过，滤液备用。黄柏用85%乙醇加热回流提取三次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，滤液备用。茯苓用60%乙醇、五味子、山药用45%乙醇作溶剂，缓缓渗漉，收集渗漉液。上述各液分别回收乙醇并浓缩成稠膏。龟甲加水煎煮二次，每次6小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；滤渣晾干，粉碎成粗粉，用10%醋酸溶液浸渍，滤过，滤液蒸干。阿胶用蛤粉炒后粉碎成细粉，过筛，与上述各稠膏及醋酸浸出物混匀，加辅料适量，制成颗粒，干燥，装入胶囊，制成500粒〔规格(1)〕或1000粒〔规格(2)〕，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末;气微，味苦、微酸腥。 【鉴别】(1)取本品内容物1g，研细，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取椿皮对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-乙醇(6:5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (2) 取本品内容物6g，研细，加乙醚50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品与五味子醇甲对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述四种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(20:5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品内容物0.5g，研细，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取茯苓对照药材1g，同〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇（4:1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与茯苓对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物适量，研细，取约0.3g（约相当于含阿胶0.1g），加1%碳酸氢铵溶液50ml，超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液100小，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10μl(取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml含1mg的溶液，临用时配制），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取阿胶对照药材0.1g，自“加1%碳酸氢铵溶液50ml”起，同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml。釆用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和m/z539.8（双电荷）→923.8作为检测离子对。取阿胶对照药材溶液，进样5μl，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～6 5→7 95→93 6～8 7→90 93→10 8～9 90 10 吸取供试品溶液5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和m/z539.8（双电荷）→923.8离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与阿胶对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】黄柏 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸钠溶液（46:27:27）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20粒内容物，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（100:1）混合溶液50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，加甲醇-盐酸（100:1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，〔规格（1）〕不得少于9.2mg；〔规格（2）〕不得少于4.6mg。 五味子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（62:38）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20粒内容物，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含五味子以五味子醇甲（C24H32O7）计，〔规格（1） 〕不得少于0.36mg；〔规格（2）〕不得少于0.18mg。 【功能与主治】清热燥湿，收敛止带。用于慢性子宫颈炎，子宫内膜炎，阴道炎所致的湿热型带下病。 【用法与用量】口服。〔规格（1）〕一次2～3粒或〔规格（2）〕一次4～6粒，一日2～3次。 【规格】（1）每粒装0.46g（相当于饮片3.8g）（2）每粒装0.3g（相当于饮片1.9g） 【贮藏】密闭，防潮。 |
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