【处方】荷叶320g 藕节64g 大蓟炭48g 小蓟炭48g 知母64g 黄芩炭64g 地黄（炭）96g 棕榈炭96g 栀子（焦）64g 茅根炭96g 玄参96g 白芍64g 当归32g 香墨8g 【制法】以上十四味，将荷叶160g炒炭，剩余的荷叶用黄酒240g浸拌，置罐中，加盖封闭，隔水炖至酒尽，取出，低温干燥，与其余藕节等十三味粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜140～150g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为黑色的大蜜丸；气微，味甘、后微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒类长圆形，一端较大，有的一边凸出，直径约至30μm，脐点人字状或短缝状，位于较大端，层纹明显（藕节）。叶上表皮细胞多角形，外壁乳头状突起；草酸钙簇晶直径约至40μm，存在于叶肉组织中（荷叶）。草酸钙针晶成束或散在，长26～110μm（知母）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束棕色，表面圆形细胞中含硅质块（棕榈炭）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆纹孔，胞腔棕红色（栀子）。石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，层纹明显，直径约94μm（玄参）。表皮细胞纵列，常由1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁波状弯曲，稍增厚，木化（茅根炭）。不规则团块棕黑色或黑色（香墨）。 （2）取本品18g，剪碎，加硅藻土15g，研匀，加乙醚100ml，放置1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.2g，加乙醇10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品18g，剪碎，加硅藻土6g，研匀，加乙醇100ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣用乙醚浸泡3次（每次约3分钟），每次15ml，倾去乙醚，残渣加水30ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流1小时，冷却，移至分液漏斗中，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醚5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（200～300目，5g，柱内径为1cm）上，用乙醚15ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的8%香草醛无水乙醇溶液-硫酸溶液（7→10）（5∶1）的混合溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。 （4）取本品18g，剪碎，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇20ml使溶解，加在中性氧化铝柱（120目，5g，柱内径为1.5cm）上，收集洗脱液，浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-水（5∶5∶0.6）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品18g，剪碎，加浓氨试液5ml和二氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取荷叶碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（3∶4∶2∶1）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15∶85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于3.0mg。 【功能与主治】凉血止血。用于血热所致的咯血、衄血、尿血、便血、崩漏。 【用法与用量】口服。一次1丸，一日2～3次。 【规格】每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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