本品含盐酸氨溴索(C13H18Br2N2O·HCl)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】 本品内容物为白色或类白色的小丸。 【鉴别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在248nm的波长处有最大吸收。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸氨溴索1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见盐酸氨溴索有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。 酸中溶出量 溶出条件 以氯化钠盐酸溶液(取氯化钠2g,加水适量溶解,加盐酸7ml,用水稀释至1000ml,pH值为1.2)1000ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经1小时时取样。 供试品溶液(1) 取溶出液适量,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取盐酸氨溴索对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液。 测定法 取供试品溶液(1)与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在244nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。 限度 标示量的15%~45%,应符合规定。 缓冲液中溶出量 溶出条件 酸中溶出量项下1小时取样后,随即换以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.805g,加1mol/L氢氧化钠溶液22.4ml,加水使成1000ml,pH值为6.8)1000ml为溶出介质,继续依法操作,并连续计时,经2小时与4小时时分别取溶出液5ml,并即时在溶出杯中补充相同体积相同温度的溶出介质。 供试品溶液(2) 取2小时的溶出液,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。 供试品溶液(3) 取4小时的溶出液,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 见酸中溶出量。 测定法 取供试品溶液(2)、供试品溶液(3)与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在244nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒在不同时间的溶出量。 限度 每粒在2小时与4小时的溶出量应分别为标示量的45%~80%与80%以上,均应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含盐酸氨溴索30μg的溶液,滤过,取续滤液。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见盐酸氨溴索含量测定项下。 【类别】 同盐酸氨溴索。 【规格】 75mg 【贮藏】 遮光,密封保存。 |