本品为17β-羟基-19-去甲-17α-孕甾-4-烯-20-炔-3-酮。按干燥品计算,含C20H26O2应为97.0%~102.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末;无臭。 本品在三氯甲烷中溶解,在乙醇中微溶,在丙酮中略溶,在水中不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为202~208℃。 比旋度 取本品,精密称定,加丙酮溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-32°至-37°。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加乙醇1ml溶解后,加硝酸银试液5~6滴,即生成白色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集258图)一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液3ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 系统适用性溶液 取炔诺酮适量,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65∶35)为流动相;检测波长为244nm;进样体积10μ1。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,理论板数按炔诺酮峰计算不低于1500。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.5%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液 取炔诺酮对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。进样体积20μ1。 系统适用性溶液与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】孕激素类药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】(1)炔诺酮片(2)炔诺酮滴丸(3)复方炔诺酮片(4)复方炔诺酮膜 |