【处方】茯苓100g 麸炒枳壳50g 豆蔻40g 酒白芍50g 甘草 50g 醋香附 75g 柴胡75g 黄芩50g 【制法】 以上二十五味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜180～190g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。 【性状】 本品为黑褐色的小蜜丸或大蜜丸；味甜而苦。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（酒大黄）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。内胚乳细胞碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔（炒槟榔）。 （2）取本品20g，剪碎，加硅藻土8g，研匀，加乙醚50ml，低温回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10：3）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。 （3）取本品20g，剪碎，加硅藻土8g，研匀，加甲醇40ml，浸渍1小时，超声处理15分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣用水10ml溶解，加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣用乙酸乙酯1ml溶解，静置，取上清液作为供试品溶液。另取大黄素对照品、大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（15：5：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品30g，剪碎，加乙醇60ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，分取水溶液，挥去残留乙醚，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，加入等体积的氨试液，振摇，弃去洗涤液，正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸（7：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，挥干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 水分不得过15.0%（通则0832第四法）。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0801）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为294nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～20 22 78 20～40 22→60 7 8→40 40～60 60 40 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品、厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含黄芩苷40μg、厚朴酚与和厚朴酚各10μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，密塞，称定重量，浸泡过夜，振摇使溶散，超声处理（功率180W，频率35kHz）50分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，小蜜丸每1g不得少于0.90mg，大蜜丸每丸不得少于9.0mg；含厚朴以厚朴酚（C18H18O2）与和厚朴酚（C18H18O2）的总量计，小蜜丸每1g不得少于0.20mg，大蜜丸每丸不得少于2.0mg。 【功能与主治】 舒肝理气，消胀止痛。用于肝气不舒，胸胁痞闷，食滞不清，呕吐酸水。 【用法与用量】 口服。小蜜丸一次l0g，大蜜丸一次1丸，一日2次。 【规格】 （1）小蜜丸 每100丸重20g （2）大蜜丸 每丸重10g 【贮藏】 密封。 |
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