首乌丸 Shouwu Wan 【处方】制何首乌360g 熟地黄20g 酒牛膝40g 桑椹182g 酒女贞子40g 墨旱莲235g 桑叶(制)40g 黑芝麻16g 菟丝子(酒蒸)80g 金樱子259g 盐补骨脂40g 豨莶草(制)80g 金银花(制)20g 【制法】以上十三味,除桑根、墨旱莲和金樱子外,其余制何首乌等十味粉碎成细粉,过筛,混匀;桑椹和金樱子分别加水煎煮二次,第一次3小时,第二次2小时,合并煎液,静置12小时,取上清液,浓缩成稠膏;墨旱莲加水煎煮二次,每次1小时,合并煎液,静置12小时,取上清液,浓缩成稠膏。取上述细粉,将桑椹稠膏、金樱子稠膏、部分墨旱莲稠膏、10g炼蜜和适量水混合,用混合液泛丸,稍干后用剩余的墨旱莲稠膏与10g炼蜜的混合液包衣,打光,干燥,即得。 【性状】本品为黑色的浓缩水蜜丸;味甜、微苦。 【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察∶草酸钙簇晶直径约80μm(制何首乌)。草酸钙簇晶存在于叶肉组织中,偶见方晶(桑叶)。草酸钙砂晶存在于薄壁细胞中(酒牛膝)。果皮表皮细胞表面观类多角形,垂周壁厚薄不均,胞腔含淡棕色物(酒女贞子)。种皮表皮细胞淡黄色,表面观多角形,垂周壁厚6~10μm,木化,胞腔含类圆形草酸钙结晶(黑芝麻)。种皮栅状细胞2列,内列较外列长,有光辉带(菟丝子)。种皮栅状细胞淡棕色或红棕色,表面观类多角形,壁稍厚,胞腔含红棕色物(盐补骨脂)。非腺毛3~4细胞,其中常有1个细胞稍皱缩(豨莶草)。花粉粒类球形,直径约76μm,外壁有刺状雕纹,具3个萌发孔(金银花)。 (2)取本品2g,研碎,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,用少量甲醇洗涤残渣,滤过,合并滤液并使成20ml,取滤液10ml(剩余的滤液备用),蒸干,残渣用二氯甲烷1ml溶解,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.5g,加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。再取大黄素甲醚对照品、大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含大黄素甲醚50μg、大黄素0.1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,置日光下检视,显相同的红色斑点。 (3)取〔鉴别〕(2)项下的备用滤液,蒸干,残渣用乙酸乙酯2ml溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,3g,内径为1cm)上,用乙酸乙酯10ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钾乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (4)取本品2g,研碎,加甲醇20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣用水20ml溶解,用水饱和的正丁醇20ml振摇提取,分取正丁醇液,用正丁醇饱和水10ml洗涤,正丁醇液蒸干,残渣用无水乙醇-二氯甲烷(3∶2)的混合溶液2ml溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮-乙酸乙酯(5∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定(避光操作)。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25∶75)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1g含制何首乌以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)计,不得少于2.6mg。 【功能与主治】 补肝肾,强筋骨,乌须发。用于肝肾两虚,头晕目花,耳鸣,腰疫肢麻,须发早白;亦用于高脂血症。 【用法与用量】 口服。一次6g,一日2次。 【贮藏】密封。 |