【处方】山羊角1050g 川芎350g 白芷350g 制川乌250g 【制法】以上四味，山羊角镑片，加水煎煮二次，每次3小时，分次滤过，合并滤液，浓缩成膏（或浓缩成清膏，喷雾干燥成粉）；其余川芎等三味粉碎成粗粉，以70%乙醇为溶剂，进行渗漉，至漉液无色或无生物碱反应为止，收集漉液，回收乙醇，浓缩成膏（或浓缩成清膏，喷雾干燥成粉），与山羊角膏（粉）及糊精100g、淀粉50g、硬脂酸镁2g混匀，制粒，干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄褐色至棕褐色；味微涩。 【鉴别】取本品20片，除去包衣，研细，加石油醚（60～ 90℃）40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙醚 （3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】乌头碱限量 取本品10片，除去包衣，研细，取1.5g，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液1.5ml润湿，放置1小时后，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣用乙醚10ml 洗涤，滤过，合并乙醚液，挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解， 作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量，加甲醇制成每 1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10ul，对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4:3.6:1）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】含氮量 取本品2.5g，精密称定，照氮测定法（通则0704第一法）测定。 本品含氮量不得少于1.0%。 白芷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（58 : 42）为流动相；检测波长为300nm。 理论板数按欧前胡素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取欧前胡素对照品适量，精密称定， 加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取1g，精密称定，精密加入甲醇15ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含白芷以欧前胡素（C16H14O4）计，不得少于0.18mg。 【功能与主治】平肝熄风，通络止痛。用于肝风上扰，瘀血阻络所致偏头痛，紧张性头痛。 【用法与用量】口服。一次5片，一日3次。 【注意】孕妇慎服。 【规格】（1）薄膜衣片 每片重0.32g （2）糖衣片（片心重0.31g） （3）糖衣片（片心重0. 35g） 【贮藏】密封。 |
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