【处方】 黄连24g 栀子(姜制)192g 连翘192g 炒蔓荆子192g 防风96g 荆芥穗192g 白芷192g 黄芩192g 菊花384g 薄荷96g 酒大黄768g 黄柏(酒炙)96g 桔梗192g 川芎96g 石膏96g 旋覆花48g 甘草96g 【制法】以上十七味,酒大黄576g与黄连、黄柏(酒炙)、白芷粉碎,过筛,混匀,取细粉600g,备用;剩余粗粒与防风、桔梗、剩余的酒大黄用70%乙醇做溶剂,浸渍24小时后进行渗漉,收集渗漉液,回收乙醇后浓缩至适量;荆芥穗、薄荷、川芎蒸馏提取挥发油,收集挥发油;蒸馏后的水溶液另器收集;药渣与其余旋覆花等八味加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1.5小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至适量,与渗漉浓缩液和荆芥穗等三味的水溶液合并,浓缩,加入上述细粉,混匀,制成颗粒,干燥,喷入上述挥发油,混匀,密闭8小时,制成1000g,即得。 【性状】本品为棕褐色的颗粒;味微苦。 【鉴别】(1)取本品2g,研细,加甲醇20ml,加热回流20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(4∶2∶1∶1∶0.2)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品0.5g,研细,加乙酸乙酯25ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(12∶8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品8g,研细,加乙醚40ml,超声处理30分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥去乙醚,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,弃去乙醚液,水溶液再用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,加于D101型大孔吸附树脂柱(柱内径为10~20mm,柱高为10cm)上,用40%甲醇50ml洗脱,弃去洗脱液,再用70%甲醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,加乙醚20ml,超声处理15分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥去乙醚,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。另取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液6~10μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(8∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (4)取本品2g,研细,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,加盐酸调节pH值至2~3,加乙酸乙酯振摇提取3次,每次10ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (5)取本品2g,研细,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。置氨蒸气中熏后,置日光下检视,斑点显红色。 (6)取本品10g,研细,加石油醚(60~90℃)50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至5ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,10g,柱内径为10~20mm)上,用三氯甲烷80ml洗脱,收集洗脱液,挥干,残渣加石油醚(60~90℃)2ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加石油醚(60~90℃)2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (7)取本品8g,研细,加乙醚50ml,超声处理30分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥去乙醚,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,10g,柱内径为10~20mm)上,用甲醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(7∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检查】重金属 取本品1.0g,称定重量,照炽灼残渣检查法(通则0841)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣,依法(通则0821第二法)检查,重金属含量不得过25mg/kg。 砷盐 取本品1.0g,称定重量,加无砷氢氧化钙1g,加少量水,搅匀,烘干,用小火缓缓炽灼至炭化,再在500~600℃炽灼至完全灰化(同时做空白,留做标准砷斑用),放冷,残渣加盐酸7ml使溶解,再加水21ml,依法(通则0822第一法)检查,砷含量不得过2mg/kg。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。 【含量测定】黄连 黄柏 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)(50∶50)(溶液中含十二烷基硫酸钠0.025mol/L)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(100∶1)的混合溶液25ml,称定重量,置50℃水浴中温浸15分钟,再超声处理(功率80W,频率50kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-盐酸(100∶1)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每袋含黄连和黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4?HCl)计,不得少于3.0mg。 黄芩 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.4%磷酸溶液(47∶53)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于5.2mg。 【功能与主治】散风清热、泻火止痛。用于风热上攻、肺胃热盛所致的头晕目眩、暴发火眼、牙齿疼痛、口舌生疮、咽喉肿痛、耳痛耳鸣、大便秘结、小便短赤。 【用法与用量】口服。一次1袋,一日2次。 【注意】忌食辛辣食物;孕妇慎用;脾胃虚寒者禁用。 【规格】每袋装2g 【贮藏】密封。 |