【处方】人工牛黄5g 雄黄50g 石膏200g 大黄200g 黄芩150g 桔梗100g 冰片25g 甘草50g 【制法】以上八味，雄黄水飞成极细粉；大黄粉碎成细粉；人工牛黄、冰片研细；其余黄芩等四味加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩成稠膏或干燥成干浸膏，加入大黄、雄黄粉末，制粒，干燥，再加入人工牛黄、冰片粉末，混匀，压制成1000片（大片）或1500片（小片），或包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为素片、糖衣片或薄膜衣片，素片或包衣片除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微苦、辛。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察∶草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。 （2）取本品2片（包衣片除去包衣），研细，加入石油醚（60～90℃）20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液自然挥干（滤渣备用），残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用滤渣，挥干溶剂，加二氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干（滤渣备用），残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照药材0.1g，加二氯甲烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸 （15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的4个橙黄色荧光斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下的备用滤渣，挥干溶剂，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材5mg，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液；再取胆酸对照品和黄芩苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（7∶3∶1.3∶1∶1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；然后喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与人工牛黄对照药材色谱和胆酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】三氧化二砷 取本品适量（包衣片除去包衣），研细，精密称取1.52g，加稀盐酸20ml，时时搅拌1小时，滤过，残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml，搅拌10分钟，洗液与滤液合并，置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取2ml，加盐酸5ml与水21ml，照砷盐检查法（通则0822第一法）检查，所显砷斑颜色不得深于标准砷斑。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.2）为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μl的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片（包衣片除去包衣），精密称定，研细，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加70%乙醇30ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl，，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，小片不得少于3.0mg；大片不得少于4.5mg。 【功能与主治】清热解毒。用于火热内盛，咽喉肿痛，牙龈肿痛，口舌生疮，目赤肿痛。 【用法与用量】口服。小片一次3片，大片一次2片，一日2～3次。 【注意】孕妇禁用。 【贮藏】密封。 |
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