【处方】三七52. 5g 制草乌52. 5g 雪上一枝蒿23. 0g 冰片1.05g 骨碎补492. 2g 红花157. 5g 接骨木787. 5g 赤芍87. 5g 【制法】以上八味，冰片研细；制草乌、三七、雪上一枝蒿粉碎成细粉;其余骨碎补等四味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05（80~90℃）的清膏，静置，取上清液，浓缩至相对密度为1.40（80~90℃）的稠膏；加入制草乌、三七、雪上一枝蒿细粉及糊精适量，混匀，减压干燥，粉碎成细粉，将冰片用无水乙醇适量溶解，加入细粉中，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕色至深棕色的粉末；味微苦。 【鉴别】（1）取本品内容物5g，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材lg，加甲醇50ml，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取赤芍对照药材lg，加乙醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液5μl、上述对照药材和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取骨碎补对照药材2g，加乙醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液10μl、上述对照药材和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（1:12:2.5:3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物7.5g，研细，加乙醚20ml，密塞，放置20分钟，超声处理10分钟，滤过，滤液低温挥干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】乌头碱限量 取本品内容物适量，研细，取约9g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚150ml，密塞，不断振摇10分钟，加氨试液10ml，再振摇30分钟，放置2小时，滤过，残渣用乙醚10ml洗涤，滤过，合并滤液，低温挥干，残渣加无水乙醇溶解并转移至2ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（4:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】骨碎补 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（16:84）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20粒的内容物，精密称定，混匀，取约2g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，超声处理（功率350W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含骨碎补以柚皮苷（C27H32O14）计，不得少于0.50mg。 三七 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中规定的梯度进行洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rgi峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密吸取〔含量测定〕骨碎补项下的供试品溶液25ml，蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含三七以人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Rb1（C54H92O23）的总量计，不得少于0.70mg。 【功能与主治】舒筋活血，散瘀止痛。用于跌打损伤，风湿瘀阻，关节痹痛；急慢性扭挫伤、神经痛见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次3粒，一日3次；或遵医嘱。 【注意】本品药性强烈，应按规定量服用；孕妇忌用；有心血管疾病患者慎用。 【规格】（1）每粒装0.25g （2）每粒装0.3g 【贮藏】密封。 |
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