本品含盐酸氟桂利嗪按氟桂利嗪(C26H26F2N2)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】 本品为白色片。 【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于氟桂利嗪50mg),加乙醇10ml,充分振摇,使盐酸氟桂利嗪溶解,滤过,取滤液2ml,加氢氧化钾试液2滴,摇匀,加高锰酸钾试液1~2滴,紫色立即消失。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在226nm与253nm的波长处有最大吸收,在221nm与234nm的波长处有最小吸收。 (4)取鉴别(1)项下的滤液1ml,显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】 含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。 溶出条件 以盐酸溶液(取稀盐酸24ml加水至1000ml)600ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经10分钟时取样。 限度 标示量的85%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品10片,分别置100ml量瓶中,加乙醇5ml与盐酸溶液(取稀盐酸24ml加水至1000ml)5ml,超声使盐酸氟桂利嗪溶解,用上述盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,用上述盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取盐酸氟桂利嗪对照品适量,精密称定,加乙醇10ml,振摇使溶解,用上述盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含氟桂利嗪10μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释至1000ml,加三乙胺4ml,用磷酸调节pH值至3.5)(75∶25)为流动相;检测波长为253nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按氟桂利嗪峰计算不低于3000,氟桂利嗪峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的含量,并求得10片的平均含量。 【类别】 同盐酸氟桂利嗪。 【规格】 5mg(按C26H26F2N2计) 【贮藏】 遮光,密封保存。 |