独活寄生合剂 Duhuo Jisheng Heji 【处方】独活98g 桑寄生65g 秦艽65g 防风65g 细辛65g 当归65g 白芍65g 川芎65g 熟地黄65g 盐杜仲65g 川牛膝65g 党参65g 茯苓65g 甘草65g 桂枝65g 【制法】以上十五味，秦艽、白芍和盐杜仲，用70%乙醇作溶剂，浸渍，渗漉，收集渗漉液，回收乙醇；独活、细辛、桂枝、防风、川芎和当归提取挥发油；药渣与其余桑寄生等六味加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，与上述浓缩液合并，静置，滤过，浓缩至约760ml，放冷，加入乙醇240ml和上述挥发油，加水至1000ml，搅匀，即得。 【性状】本品为棕黑色的澄清液体；气芳香，味苦。 【鉴别】（1）取本品50ml，浓缩至约25ml，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，水溶液备用；合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材1g，加水100ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约30ml，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取蛇床子素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状，以石油醚（30～60°C）-三氯甲烷-乙酸乙酯（15∶15∶4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。 （2）取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，分别加乙醚30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下供试品溶液与上述两种对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状，以环己烷-乙酸乙酯（20∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。 （3）取〔鉴别〕（1）项下的备用水溶液，加在聚酰胺柱（80～100目，5g，内径为1.5cm）上，用水洗至洗脱液无色，收集洗脱液，浓缩至约20ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（8∶1∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 （4）取甘草对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 【检查】相对密度 应不低于1.04（通则0601）。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含白芍以芍药苷（ C23H28O11）计，不得少于0.30mg。 【功能与主治】 养血舒筋，祛风除湿，补益肝肾。用于风寒湿闭阻、肝肾两亏、气血不足所致的痹病，症见腰膝冷痛、屈伸不利。 【用法与用量】 口服。一次15～20ml，一日3次；用时摇匀。 【注意】孕妇慎用。 【规格】每瓶装（１）20ml（２）100ml 【贮藏】密封，置阴凉处。 |
医药数据
