[1344-95-2] 本品由氧化钙和二氧化硅制得。含氧化钙不得少于4.0%，含二氧化硅不得少于35.0%。 【性状】本品为白色至灰白色结晶或无定形粉末。 【鉴别】（1）取本品0.5g，加3mol/L盐酸溶液10ml混匀，滤过，滤液用6mol/L氨水中和至石蕊试纸显中性，作为供试品溶液，应显钙盐的鉴别反应（通则0301）。 （2）取铂丝制成环状，蘸取磷酸铵钠的结晶微粒，火焰上熔成透明的小球，趁热用小球蘸取本品，熔融，二氧化硅即浮于小球表面，放冷，即成网状结构的不透明小球。 【检查】碱度 取本品适量，加水混匀，制成每1ml中含50mg的混悬溶液，pH值应为8.4～11.2。 氟化物 操作时使用塑料用具。精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠221mg，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，加缓冲溶液（取枸橼酸钠147g，加水500ml使溶解，即得）50.0ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得每lml中含氟1mg的氟标准贮备液。精密量取氟标准贮备液适量，加缓冲溶液分别稀释制成每lml中含氟0.1、0.2、0.5、1.0μl的系列对照品溶液。另取本品2.0g，精密称定，置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加水20ml，加盐酸2.0ml，取一洁净表面皿覆于烧杯上。搅拌下加热至烧杯内容物剧烈沸腾1分钟，持续搅拌，放冷，加缓冲溶液50ml，加氨水或盐酸调节溶液pH值至5～6，转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，分别测量上述对照品溶液和供试品溶液的电位响应值（mV）（仪器测量精度为0.lmV），以氟离子浓度（μl/ml）的负对数（-lgC）为x轴，以电位响应值为y轴，绘制标准曲线，根据测得的供试品溶液的电位值，从标准曲线上确定供试品溶液中氟离子浓度，含氟化物不得过0.005%。 铅 取本品约0.25g，精密称定，置于聚四氟乙烯容器中，加入王水和氢氟酸的混合酸（盐酸、硝酸和氢氟酸体积比为15︰5︰3）10ml，微波消解完全，置平板加热器上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并浓缩至2～3ml，放冷，转移至50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法同时制备空白溶液。另精密量取标准铅溶液（每1ml中相当于1μg的Pb）适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml中分别含0、5、20、40、60ng的系列对照品溶液。取硝酸钯溶液（含Pd 1%）1.0ml，硝酸镁溶液（含Mg2%）100μl转移至20ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，并混合均匀，作为基体改进剂。照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321第一法），以石墨炉为原子化器，在283.3nm波长处测定，计算，即得。含铅不得过0.0005%。 炽灼失重 取本品1g，精密称定，置一充分灼烧的坩埚中，在105℃干燥2小时后，再在900℃炽灼至恒重，减少的重量不得过20.0%。 二氧化硅 取本品适量（参见附表），精密称定，置250ml烧杯中，加水5ml、硫酸4ml和硝酸6ml，放置约1小时，使供试品与酸作用完全。将表面皿覆于烧杯上，加热直至浓烟逐步形成，继续加热2小时。放冷，加水30ml，过滤，用热水200ml小心清洗沉淀物，合并滤液和洗涤液，作为氧化钙含量测定的供试品溶液。转移滤纸及其内容物至铂坩埚内，缓慢加热烧干，将滤纸完全炭化后，置900～1000℃下灼烧至恒重。滴加硫酸5滴使残渣润湿，再加氢氟酸15ml，在电炉上缓缓加热直至酸蒸气除尽，在不低于1000℃下灼烧至恒重。置干燥器中冷却、称重，减少的质量为二氧化硅的重量，二氧化硅（SiO2）含量不低于35.0%，应为标示量的90.0%～110.0%，或介于标示百分含量范围内。 氧化钙 向供试品溶液中滴加lmol/L的氢氧化钠试液，至pH试纸检测显中性，用滴定管向供试品溶液中滴加乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）10ml，边加边搅拌，再向供试品溶液中加入lmol/L的氢氧化钠试液15ml和羟基萘酚蓝指示剂5滴，继续滴定至蓝色终点。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.8mg的氧化钙。氧化钙（CaO）含量不低于4.0%，且应为标示量的90.0%～110.0%，或介于标示百分含量范围内。 二氧化硅与氧化钙的比值 二氧化硅含量测定百分比与氧化钙含量测定百分比的比值应为0.5～20。 氧化钙、二氧化硅和炽灼失重的总和 三项检测获得的百分比总和不低于90.0%。 【类别】药用辅料，抗结块剂。 【贮藏】密闭保存。 【标示】应标明氧化钙和二氧化硅含量或含量范围，并标明pH值。 |
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