本品含别嘌醇(C5H4N4O)应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于别嘌醇0.1g),加5%氢氧化钠溶液10ml,搅拌使别嘌醇溶解,滤过,取滤液5ml,照别嘌醇项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。 (2)取含量测定项下的溶液,照别嘌醇项下的鉴别(2)项试验,显相同的结果。 (3)取细粉适量(约相当于别嘌醇50mg),加氢氧化钠试液10ml,研磨使溶解,滤过,滤液加稀盐酸酸化至析岀结晶,滤过,结晶用无水乙醇洗涤后,用无水乙醚洗涤,室温干燥后,105℃干燥3小时,依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集194图)一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品细粉适量(约相当于别嘌醇15mg),置25ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液12.5ml使别嘌醇溶解,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 色谱条件、系统适用性要求与测定法 见别嘌醇有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。 溶出条件 以盐酸溶液(9→1000)1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。 限度 标示量的70%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。 供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于别嘌醇0.1g),置100ml量瓶中,加0.2%氢氧化钠溶液20ml,振摇15分钟使别嘌醇溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置500ml量瓶中,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀。 测定法 见别嘌醇含量测定项下。 【类别】同别嘌醇。 【规格】0.1g 【贮藏】遮光,密封保存。 |