本品含硝酸益康唑(C18H15Cl3N2O·HNO3)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】 本品为无色至微黄色的澄清液体。 【鉴别】 (1)取本品2ml，置试管中，沿管壁加二苯胺试液1ml，两液层界面显蓝色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取本品，用0.1mol/L盐酸溶液-甲醇(1：9)稀释制成每1ml中约含硝酸益康唑0.4mg的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在265nm、272nm与280nm的波长处有最大吸收。 【检查】 应符合涂剂项下有关的各项规定(通则0118)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 磷酸盐缓冲液 取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5g，加水溶解并稀释至1000ml。 供试品溶液 精密量取本品2ml(相当于硝酸益康唑20mg)，置200ml量瓶中，加甲醇150ml，摇匀，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取硝酸益康唑对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇75ml使溶解，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取硝酸益康唑与硝酸咪康唑适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液-甲醇(10：30)为流动相；检测波长为232nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，益康唑峰与咪康唑峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 同硝酸益康唑。 【规格】 1% 【贮藏】 密闭保存。 |
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