【处方】山银花180g 连翘180g 荆芥72g 淡豆豉90g 淡竹叶72g 牛蒡子108g 芦根108g 桔梗108g 甘草90g 马来酸氯苯那敏1.05g 对乙酰氨基酚105g 维生素C 49.5g 薄荷素油1.08ml 【制法】以上十三味，连翘、荆芥、山银花提取挥发油，药渣与淡竹叶、淡豆豉、芦根、桔梗、甘草加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液；牛蒡子用60%乙醇加热回流提取二次，每次4小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，加入石蜡使溶解，冷却至石蜡浮于液面，除去石蜡层。合并上述药液，浓缩至适量，干燥成干膏粉，与适量的辅料制成颗粒，加入上述挥发油及薄荷素油混匀；对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C与适量的辅料混匀，制成颗粒，与上述颗粒压制成1000片（双层片），包薄膜衣。或合并上述药液，浓缩成稠膏，加入适量的辅料，干燥，粉碎，干浸膏粉与对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏混匀，制成颗粒，加入上述挥发油及薄荷素油，混匀，与维生素C压制成1000片（夹心片或多层片），包糖衣或薄膜衣；或干浸膏粉与对乙酰氨基酚和用辅料包膜制成的维生素C微粒混匀，制成颗粒，干燥，加入马来酸氯苯那敏，混匀，加入上述挥发油及薄荷素油，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显灰褐色层与白色层，或显灰褐色，夹杂有少许白点；气微，味微苦。 【鉴别】（1）取本品3片，除去包衣，研细，用水湿润，加乙酸乙酯20ml，超声处理5分钟，弃去乙酸乙酯液，残渣再加乙酸乙酯20ml重复处理1次，弃去乙酸乙酯液。残渣加入lmol/L盐酸溶液5滴，加乙酸乙酯20ml，超声处理5分钟，取乙酸乙酯液，残渣再加乙酸乙酯20ml重复处理2次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取山银花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上使成条状，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（1∶15∶1∶1∶2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。 （2）取本品3片，除去包衣，研细，加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，吸取上清液，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加水40ml，沸水浴中浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，自“加热回流1小时”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（18∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸（20∶1）混合溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品5片，除去包衣，研细，加三氯甲烷30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛蒡子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取牛蒡苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（20∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】山银花 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸溶液（6∶94）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率300W，频率40kHz）45分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含山银花以绿原酸（Ｃ16H18O9）计，不得少于1.5mg。 牛蒡子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸溶液（20∶80）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取牛蒡苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取〔含量测定〕山银花项下的供试品溶液作为供试品溶液。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含牛蒡子以牛蒡苷（Ｃ27H34O11）计，不得少于2.5mg。 维生素C 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以氨基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至2.4）（70∶30）为流动相；检测波长为246nm。理论板数按维生素C峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取维生素C对照品适量，精密称定，加0.5%亚硫酸氢钠溶液（用磷酸调节pH值至2.4）制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取〔含量测定〕山银花项下的细粉约0.1g（约相当于维生素C 10mg），精密称定，置50ml量瓶中，加入0.5%亚硫酸氢钠溶液（用磷酸调节pH值至2.4；下同）40ml，超声处理（功率300W，频率40kHz）5分钟，放冷，加0.5%亚硫酸氢钠溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加0.5%亚硫酸氢钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含维生素C（Ｃ6H8O6）应为标示量的90.0%～110.0%。 对乙酰氨基酚 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.5%冰醋酸溶液（20∶80）为流动相；检测波长为249nm。理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取〔含量测定〕山银花项下的细粉0.02g（约相当于对乙酰氨基酚4mg），精密称定，置50ml量瓶中，加流动相约40ml，超声处理（功率300W，频率40kHz）1分钟，放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含对乙酰氨基酚（Ｃ8H9NO2）应为标示量的90.0%～110.0%。 马来酸氯苯那敏 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-含1%三乙胺和0.005mol/L庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（60∶40）为流动相；检测波长为264nm。理论板数按氯苯那敏峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取〔含量测定〕山银花项下的细粉1g（约相当于马来酸氯苯那敏2mg），精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇15ml，超声处理（功率300W，频率40kHz）10分钟，加三氯甲烷30ml，摇匀，再超声处理5分钟，放冷，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加5%氢氧化钠溶液10ml使溶解，置分液漏斗中，蒸发皿用水10ml洗涤，洗液并入分液漏斗中，加40%氢氧化钠溶液8ml，用石油醚（30～60℃）振摇提取4次，每次40ml，合并提取液，加10%盐酸乙醇溶液4ml（或分别于每次提取液中加入1ml的10%盐酸乙醇溶液），置水浴上蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，移至25ml量瓶中，用适量流动相洗涤蒸发皿，洗液并入量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含马来酸氯苯那敏（C16H19ClN2?C4H4O4）应为标示量的85.0%～115.0%。 【功能与主治】疏风解表，清热解毒。用于外感风热所致的流行性感冒，症见发热、头痛、咳嗽、口干、咽喉疼痛。 【用法与用量】口服。一次2片，一日3次。 【注意】用药期间不宜驾驶车辆、管理机器及高空作业等；肝肾功能不全者慎用，或遵医嘱。 【规格】每片含维生素C 49.5mg、对乙酰氨基酚105mg、马来酸氯苯那敏1.05mg 【贮藏】遮光，密封。 |
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