C15H22N2O6 326.36 本品为DL-赖氨酸乙酰水杨酸盐。按干燥品计算，含阿司匹林（C9H8O4）应为54.1%～56.3%，含赖氨酸（C6H14N2O2）应为43.9%～45.7%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭；遇湿、热均不稳定。 本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在乙醇、三氯甲烷或无水乙醇中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品的水溶液（1→500）5ml，煮沸，放冷，加茚三酮试液1ml，置水浴中加热数分钟，即显蓝紫色。 （2） 在阿司匹林含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3） 取本品适量，加0.05mol/L硫酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含80μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在276nm的波长处有最大吸收。 【检查】酸度 取本品0.90g，加水50ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.90g，加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 氯化物 取本品0.50g，加水25ml使溶解，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.012%）。 游离水杨酸 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品约10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加冰醋酸2ml使溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取水杨酸对照品适量，精密称定，加8%冰醋酸乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含3.2μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（40:60：1）为流动相；检测波长为300nm；进样体积10μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.8%。 干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 异常毒性 取本品适量，加灭菌注射用水制成每1ml中含2.2mg的溶液，依法检查（通则1141），按静脉注射法给药，应符合规定。（供注射用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg赖氨匹林中含内毒素的量应小于0.14EU。（供注射用） 无菌 取本品，用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml中约含180mg的溶液，经薄膜过滤法处理，以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】阿司匹林 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 见游离水杨酸项下。 对照品溶液 取阿司匹林对照品约10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加冰醋酸2ml使溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见游离水杨酸项下。检测波长为276nm。 系统适用性要求 理论板数按阿司匹林峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 赖氨酸 取本品约0.13g，精密称定，加冰醋酸20ml与甲酸1ml使溶解，加α-萘酚苯甲醇的冰醋酸溶液（0.2→100）5滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于7.310mg的C6H14N2O2。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。 【制剂】注射用赖氨匹林 |
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