【处方】 醋香附300g 当归200g 川芎50g 炒白芍100g 熟地黄100g 炒白术100g 砂仁25g 陈皮50g 黄芩50g 【制法】 以上九味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用适量的黄酒泛丸，低温干燥，即得。 【性状】 本品为暗黄色至深褐色的水丸；气香，味苦辛。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（炒白芍）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（陈皮）。草酸钙针晶细小，长10～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（炒白术）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（砂仁）。分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（醋香附）。韧皮纤维淡黄色，羧形，壁厚，孔沟细（黄芩）。 （2） 取本品2g，研碎，加石油醚（30～60℃）10ml，冷浸30分钟，时时振摇，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，放置片刻。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。 （3） 取本品研碎，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取[鉴别]（2）项下的备用药渣，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上使成条状，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 （5） 取陈皮对照药材0.2g，加甲醇1ml，超声处理15分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取[鉴别]（4）项下的供试品溶液5μl及上述对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开，展距约3cm，取出，晾干；再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色至黄绿色荧光斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个黄色至黄绿色荧光斑点及三个蓝色荧光斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量，研细，取约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于1.5mg。 【功能与主治】 舒肝健脾，养血调经。用于肝郁血虚、脾失健运所致的月经不调、月经前后诸症，症见经行前后不定期、经量或多或少、有血块，经前胸闷、心烦、双乳胀痛、食欲不振。 【用法与用量】 用黄酒或温开水送服。一次6～9g，一日2次。 【贮藏】 密封。 |
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