本品为α-环己基-α-羟基-苯乙酸-4-二乙氨基-2-丁炔酯盐酸盐。按干燥品计算，含C22H31NO3·HCl不得少于98.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇或三氯甲烷中易溶，在水中溶解，在正己烷中几乎不溶；在冰醋酸中溶解。 熔点 本品的熔点（通则0612）为124～129℃。 【鉴别】（1）取本品约0.2g，加乙醇20ml与水5ml使溶解，加硫酸汞约30mg与0.5mol/L硫酸溶液10ml，搅拌使溶解，放冷，用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0，用乙醚20ml振摇提取，乙醚提取液置水浴上蒸干，取残渣置试管中，加乙醇3ml使溶解，加二硝基苯肼试液3ml，振摇，置水浴中煮沸1分钟，即显橙色。 （2）取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸奥昔布宁对照品适量，同法制备，作为对照品溶液。照有关物质项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1032图）一致。 （4）本品显氯化物的鉴别反应（通则0301）。 【检查】旋光度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.10g的溶液，依法测定（通则0621），旋光度为-0.10°至+0.10°。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.94g与磷酸氢二钾2.48g，加水1000ml使溶解，用1mol/L磷酸调节pH值至6.8）-甲醇（15∶85）为流动相；检测波长为220nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按奥昔布宁峰计算不低于2000，奥昔布宁峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821），含重金属不得过百万分之十。 含氯量 取本品约0.6g，精密称定，加水5ml与冰醋酸5ml使溶解，加甲醇50ml与曙红指示液5滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.54mg的氯，按干燥品计算，含氯量应为8.0%～10.0%。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加醋酐30ml，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于39.40mg的C22H31NO3·HCl。 【类别】解痉药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】盐酸奥昔布宁片 |
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