【处方】大黄100g 黄芩60g 龙胆60g 黄柏60g 栀子60g 知母40g 升麻20g 防风40g 陈皮40g 白芷20g 冰片2g 薄荷脑2g 地黄60g 石膏40g 【制法】 以上十四味，除冰片，薄荷脑外，其余大黄等十二味粉碎成细粉；将冰片、薄荷脑分别研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜10～25g制成水蜜丸，包炭衣；或每100g粉末加炼蜜130～140g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。 【性状】 本品为黑色的水蜜丸，除去包衣后显黄棕色至棕褐色；或为棕褐色的小蜜丸或大蜜丸；味凉苦。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：果皮含晶石细胞类圆形或多角形，直径17～31μm，壁厚，胞腔内含草酸钙方晶（栀子）。纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。晶纤维鲜黄色，直径16～38μm，常成束，周围含晶细胞含草酸钙方晶。石细胞鲜黄色，类圆形或纺锤形，有的呈分枝状，直径31～123μm，壁厚，层纹明显（黄柏）。草酸钙针晶成束或散在，长26～110μm（知母）。 （2）取本品水蜜丸5g，研细；或取小蜜丸或大蜜丸10g，剪碎，加硅藻土适量，研匀。加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为10cm），依次用水和50%乙醇各100ml洗脱，弃去水液，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水（6：3：2：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取栀子对照药材1g，加50%甲醇10ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5：5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取陈皮对照药材0.3g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展至约8cm，取岀，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品水蜜丸2.5g，研细；或取小蜜丸或大蜜丸5g，剪碎，加三氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品和薄荷脑对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙醚-三氯甲烷（20:10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】 大黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（70:30）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品和大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含芦荟大黄素、大黄酚各16μg，大黄酸、大黄素、大黄素甲醚各8μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，研细，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的小蜜丸或大蜜丸，剪碎，混匀，取约2g，精密称定，加入硅藻土，研匀，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含总蒽醌以芦荟大黄素（C15H10O5）、大黄酸（C15H8O6）、大黄素（C15H10O5）、大黄酚（C15H10O4）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量计，水蜜丸每1g不得少于1.7mg；小蜜丸每1g不得少于0.83mg；大蜜丸每丸不得少于7.5mg。 黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，研细，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的小蜜丸或大蜜丸，剪碎，混匀，取2g，精密称定，加入硅藻土，研匀，置具塞锥形瓶中，加70%乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，水蜜丸每1g不得少于5.4mg；小蜜丸每1g不得少于2.6mg；大蜜丸每丸不得少于24mg。 【功能与主治】 清胃火。用于由胃火引起的牙龈肿痛，口干唇裂，咽喉痛。 【用法与用量】 口服。水蜜丸一次1袋，小蜜丸一次9g，大蜜丸一次1丸，一日1～2次。 【注意】 孕妇忌服。 【规格】 （1）水蜜丸每袋装4.5g （ 2）小蜜丸每100丸重20g （3）大蜜丸每丸重9g 【贮藏】 密封。 |
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