【制法】以上八味，除丹参外，其余黄芪等七味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.24～1.30（60℃），干燥，得干膏粉；丹参提取三次，第一次加乙醇回流提取1.5小时，第二次加50%乙醇回流提取1.5小时，第三次加水煎煮2小时，滤过，滤液与醇提取液合并，减压浓缩至相对密度为1.24～1.30（60℃），减压干燥，得干膏粉。上述干膏粉合并，粉碎，过筛，加微晶纤维素适量，混匀，制粒，压制成1000片，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕色至深棕色；气微香，味微苦。 【鉴别】（1）取本品8片，除去薄膜衣，研细，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮IIA对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2） 取本品15片，除去薄膜衣，研细，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液，用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚提取2次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4～6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（4∶3∶0.1）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 （3） 取本品10片，除去薄膜衣，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2mol/L盐酸50ml，加热回流1小时，滤过，取沉淀物加水洗至中性，干燥，加石油醚（60～90℃）30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干溶剂，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取薯蓣皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4～8μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（10∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（37∶63）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加2%氢氧化钾的甲醇溶液50ml，回流提取8小时，提取液蒸至近干，加水20ml使溶解，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，分取水层备用，合并乙酸乙酯提取液，用水15ml洗涤，分取水层，与上述水液合并，用水饱和的正丁醇提取4次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次20ml，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每片含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于0.15mg。 【功能与主治】益气养血，清热解毒，理气化瘀。用于气血两虚证原发性肺癌化疗者，症见神疲乏力、少气懒言、头昏眼花、食欲不振、气短自汗、咳嗽、疼痛。 【用法与用量】口服。一次4片，一日3次，与化疗同时使用。每4周为1周期，2个周期为1疗程。 【注意】孕妇禁用。 【规格】每片重0.65g 【贮藏】密封。 |
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