【处方】茜草195g 蒲黄156g 三七78g 地榆390g 黄芩117g 地黄195g 仙鹤草390g 海螵蛸390g 党参234g 白芍195g 甘草78g 【制法】以上十一味，三七粉碎成颗粒，加70%乙醇回流提取3.5小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，药液备用；药渣与其余茜草等十味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至相对密度为1.15～1.22（60℃）的清膏，与三七药液合并，加入甜菊素5g及糊精适量，混匀，喷雾制粒，制成1000g，即得。 【性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒；味苦、微甜。 【鉴别】（1）取本品5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸1ml和乙醚20ml，加热回流30分钟，冷却至室温，分取乙醚液，挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大叶茜草素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（15∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液15μl及上述对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品2g，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取蒲黄对照药材2g，加80%乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5∶2∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液与上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以6%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗绿色斑点。 （5）取本品4g，研细，加75%乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次（15ml，10ml，10ml），合并正丁醇提取液，用水洗涤2次（10ml，10ml），弃去洗涤液，正丁醇液浓缩至约1ml，加中性氧化铝适量，拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，1g，内径为1.0cm）上，以乙酸乙酯-甲醇（1∶1）30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.16mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，加甲醇20ml，加热回流3次，每次30分钟，合并甲醇提取液，蒸干，残渣加0.1%氢氧化钠溶液20ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水20ml洗涤1次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含三七以人参皂苷Rg1（C42H72O14）计，不得少于11.6mg。 【功能与主治】化瘀清热，固经止血。用于瘀热所致的月经过多、经期延长；放置宫内节育器后引起的子宫异常出血见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次1袋，一日3次，连服7天。月经过多者于经前2天或来经时开始服药，经期延长者于经期第3天开始服药。 【规格】每袋装10g 【贮藏】密封。 |
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