【处方】 大黄240g 炒牵牛子200g 栀子（姜炙）80g 石膏120g 芒硝80g 黄芩80g 黄连20g 连翘80g 炒山楂160g 陈皮160g 姜厚朴80g 枳实80g 香附40g 猪牙皂120g 荆芥穗40g 薄荷40g 防风40g 菊花40g 白芷120g 桔梗80g 玄参120g 甘草40g 人工牛黄13g 冰片51.5g 【制法】以上二十四味，除人工牛黄、冰片外，其余大黄等二十二味粉碎成细粉；将人工牛黄、冰片研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜160～180g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为黄褐色的大蜜丸；气香，味苦，微凉。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，层纹明显，直径约至94μm（玄参）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约至125μm（炒山楂）。内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形（连翘）。分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（香附）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。 （2）取本品5g，剪碎，加二氯甲烷30ml、盐酸1ml，置水浴上加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g，加二氯甲烷10ml、盐酸1ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，置日光下检视，显相同的红色斑点。 （3）取本品13g，剪碎，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品22g，剪碎，加二氯甲烷80ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-冰醋酸（2：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品18g，剪碎，加石油醚（60～90℃）50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g，加石油醚（60～90℃）10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙醚（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取本品9g，剪碎，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）混合溶液80ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）混合溶液20ml，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （7）取本品22g，剪碎，加甲醇100ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml，加热使溶解，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次30ml，再用水饱和的正丁醇提取2次，每次40ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】大黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05%磷酸溶液（73：27）为流动相；检测波长为432nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 分别取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素8μg、大黄酚20μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液15ml，超声处理10分钟，再加三氯甲烷15ml，加热回流1小时，放冷，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，振摇，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次15ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣用适量甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于1.lmg。 冰片 照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm），柱温为120℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 分别取龙脑对照品和异龙脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含龙脑0.25mg、异龙脑0.2mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25ml，称定重量，密塞，超声处理（功率300W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含冰片以龙脑（C10H18O）和异龙脑（C10H18O）的总量计，不得少于28mg。 【功能与主治】 清热泻火，解毒通便。用于胃肠实热所致的口舌生疮、牙龈肿痛、咽膈不利、大便秘结、小便短赤。 【用法与用量】 口服。一次2丸，一日2次。 【注意】孕妇禁用；老人、儿童及脾胃虚弱者慎用；忌食辛辣油腻之品。 【规格】每丸重4.5g 【贮藏】密封。 |
医药数据
