【处方】颠茄浸膏10g 【制法】取颠茄浸膏，加辅料适量，压制成1000片，即得。 【性状】本品为浅棕色或棕色的片。 【鉴别】取本品20片，研细，加浓氨试液1ml和乙醚30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸天仙子胺对照品、硫酸阿托品对照品，分别加甲醇制成每1ml各含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-水-浓氨试液（90：7：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置100～105℃干燥5分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与硫酸天仙子胺对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以10%亚硝酸钠溶液，放置5～15分钟，供试品色谱中，在与硫酸天仙子胺对照品相应位置上的斑点应由橘黄色或棕色变为红棕色。 【检查】阿托品 在喷以10%亚硝酸钠溶液的〔鉴别〕色谱图中，供试品色谱中的主斑点不得出现与硫酸阿托品一致的灰蓝色斑点。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为344nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～5 3→15 97→85 5~60 15→60 85→40 参照物溶液的制备 取东莨菪内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含6μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品100片，精密称定，研细，精密称取约相当于50片的量，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率58kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品特征图谱中应有6个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为0.897（峰1）、0.965（峰2）、1.000［峰3（S）］、1.354（峰4）、1.473（峰5）、1.528（峰6）。计算峰1、峰5与S峰的相对峰面积，峰1的相对峰面积不得小于0.30，峰5的相对峰面积不得小于0.10。 参考色谱柱：月旭公司XB C18（250mmX4.5mm，5μm） 【含量测定】硫酸天仙子胺 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.25%十二烷基磺酸钠的0.004%磷酸溶液（40：60）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按硫酸天仙子胺峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取硫酸天仙子胺对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml中含0.2mg的溶液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与〔特征图谱〕项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含生物碱以硫酸天仙子胺（C34H46N2O6?H2SO4）计，应为0.070～0.120mg。 东莨菪内酯 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同〔特征图谱〕项下。 对照品溶液的制备 同〔特征图谱〕项下参照物溶液的制备。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与〔特征图谱〕项下的供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含东莨菪内酯（C10H8O4）不得少于2.2μg。 【适应症】抗胆碱药，解除平滑肌痉挛，抑制腺体分泌。用于胃及十二指肠溃疡，胃肠道、肾、胆绞痛等。 【用法与用量】口服。一次10～30mg，—日30～90mg；极量：一次50mg，一日150mg。 【注意】青光眼患者忌服。 【规格】每片含颠茄浸膏10mg 【贮藏】密封。 |
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