本品含盐酸乙胺丁醇（C10H24N2O2·2HC1）应为标示量的95.0%～105.0%。 【性状】本品为白色片或薄膜衣片，薄膜衣片除去包衣后显白色。 【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于盐酸乙胺丁醇0.1g），加水10ml，振摇使盐酸乙胺丁醇溶解，滤过，取滤液2ml，加硫酸铜试液2～3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液2～3滴，显深蓝色。 （2）取本品细粉适量（约相当于盐酸乙胺丁醇0.05g），加甲醇5ml，超声使盐酸乙胺丁醇溶解，滤过，滤液挥干，残留物的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集311图）一致。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】（+）2-氨基丁醇（杂质I） 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品细粉适量，精密称定，加甲醇使盐酸乙胺丁醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含盐酸乙胺丁醇50mg的溶液，滤过，取续滤液。 对照品溶液、系统适用性溶液与系统适用性要求 见盐酸乙胺丁醇（+）2-氨基丁醇（杂质I）项下。 色谱条件 釆用硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-冰醋酸-盐酸-水（11∶7∶1∶1）为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开约10cm，取出，晾干，在105℃干燥30分钟，放冷，喷以茚三酮试液，再在105℃加热30分钟。 限度 供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（1.0%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于盐酸乙胺丁醇0.2g），置20ml量瓶中，加水超声使盐酸乙胺丁醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取4ml，精密加入三乙胺0.1ml与（R）-（+）-α-甲基苄基异氰酸酯15μl，混匀，于70℃水浴加热20分钟，放冷。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见盐酸乙胺丁醇有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中，在相对乙胺丁醇衍生物保留时间0.75~1.5之间如有与盐酸乙胺丁醇杂质II衍生物保留时间一致的色谱峰，其面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液5ml，滤过，取续滤液。 对照品溶液、色谱条件与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于盐酸乙胺丁醇0.25g），置100ml量瓶中，加水超声使盐酸乙胺丁醇溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取盐酸乙胺丁醇对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵/醋酸铜溶液（取醋酸铵50g和醋酸铜0.2g，加水溶解并稀释至1000ml，用冰醋酸调节pH值至5.0）-甲醇（88∶12）为流动相；检测波长为270nm；柱温为40℃；进样体积10μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，乙胺丁醇峰拖尾因子应不大于1.6。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同盐酸乙胺丁醇。 【规格】0.25g 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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