本品为（6R，7R）-3-［［（1，3，4-噻二唑-2-基）硫］甲基］-7-［（1H-四唑-1-基）乙酰氨基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-甲酸钠盐。按无水物计算，含头孢替唑（C13H12N8O4S3）不得少于90.0%。 【性状】本品为白色至淡黄色粉末或结晶性粉末；无臭，有引湿性。 本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在乙醇和乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-5°至-9°。 【鉴别】（1）取本品，加水制成每1ml中约含16μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在272nm的波长处有最大吸收。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1126图）一致。 （4）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.60g，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色6号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 系统适用性溶液 取头孢替唑对照品约25mg，置25ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml使溶解，放置1分钟，加水10ml，再加0.1mol/L盐酸溶液1ml中和，用水稀释至刻度，摇匀，得含头孢替唑与其降解杂质的混合溶液（其中相对保留时间约0.8与1.7处杂质的量约为0.5%和2%）。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以枸椽酸溶液（取枸椽酸3g，加水溶解并稀释至900ml）-乙腈（90:10）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，头孢替唑峰保留时间约为13分钟，头孢替唑峰与其相对保留时间约0.8处杂质峰之间的分离度应大于4.0。灵敏度溶液色谱图中主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 头孢替唑聚合物 照分子排阻色谱法（通则0514）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品约0.3g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 取头孢替唑对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液。 系统适用性溶液（1） 取蓝色葡聚糖2000适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 系统适用性溶液（2） 称取本品约0.2g，置10ml量瓶中，用系统适用性溶液（1）溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用葡聚糖凝胶G-10（40～120μm）为填充剂；玻璃柱内径1.0～1.4cm，柱长30～40cm；流动相A为pH 7.0的0.075mol/L磷酸盐缓冲液［0.075mol/L磷酸氢二钠溶液-0.075mol/L磷酸二氢钠溶液（61:39）］，流动相B为水；流速为每分钟1.5ml；检测波长为254nm；进样体积100～200μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液（1）分别在以流动相A与流动相B为流动相记录的色谱图中，按蓝色葡聚糖2000峰计算，理论板数均不低于300，拖尾因子均应小于2.0，蓝色葡聚糖2000的保留时间比值应在0.93～1.07之间。系统适用性溶液（2）在以流动相A为流动相记录的色谱图中，高聚体的峰高与单体和高聚体之间的谷高比应大于2.0。对照溶液色谱图中主峰与供试品溶液色谱图中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。以流动相B为流动相，精密量取对照溶液连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。 测定法 以流动相A为流动相，精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；以流动相B为流动相，精密量取对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以头孢替唑峰面积计算，头孢替唑聚合物的量不得过0.05%。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过5.0%。 可见异物 取本品5份，每份各4.0g，用微粒检查用水溶解，依法检查（通则0904），应符合规定。（供无菌分装用） 不溶性微粒 取本品，用微粒检查用水制成每1ml中含60mg的溶液，依法检查（通则0903），每1g样品中含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg头孢替唑中含内毒素的量应小于0.075EU。（供注射用） 无菌 取本品，用无菌水适量溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢替唑0.2mg的溶液。 对照品溶液 取头孢替唑对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢替唑0.2mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性 要求见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C13H12N8O4S3的含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【贮藏】密封，在凉暗干燥处保存。 【制剂】注射用头孢替唑钠 |
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