C15H21N3O·2H3PO4 455.34 本品为（士）-8-［（4-氨基-1-甲基丁基）氨基］-6-甲氧基喹啉二磷酸盐。按干燥品计算，含C15H21N3O·2H3PO4应为97.0%～102.0%。 【性状】 本品为橙红色结晶性粉末；无臭。 本品在水中溶解，在二氯甲烷或乙醇中不溶。 【鉴别】 （1）取本品，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在265nm和282nm的波长处有最大吸收，吸收系数（E/）分别为335～350和327～340。 （2）取本品约0.1g,加水5ml使溶解，置分液漏斗中，加2mol/L氨溶液2ml,摇匀，加二氯甲烷5ml,振摇，静置，取二氯甲烷层经铺有无水硫酸钠0.5g的滤层滤过，取滤液适量，滴于溴化钾晶片上，置红外光灯下干燥，照红外分光光度法（通则0402）测定，本品的红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸伯氨喹对照品的图谱一致。 （3）取本品50mg,加水5ml使溶解，加8.5%氢氧化钠溶液2ml,用二氯甲烷提取二次，每次5ml,取水层用硝酸酸化，取1ml,加钼钒酸铵试液（取钼酸铵4g,偏钒酸铵0.1g,加水70ml,超声使溶解，加硝酸20ml,用水稀释至100ml）2ml,溶液变黄色。 【检查】 酸度 取本品0.50g,加水50ml溶解后，依法测定（通则0631）,pH值应为2.5～3.5。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。 系统适用性溶液 取磷酸伯氨喹与杂质Ⅰ对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含0.26mg与5μg的混合溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂（Inertsil,4.6mm×75mm,3μm或效能相当的色谱柱）；以水-乙腈-四氢呋喃-三氟乙酸（90∶9∶1∶0.1）为流动相；流速为每分钟1.5ml；检测波长为265nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，磷酸伯氨喹峰的保留时间约为12.5分钟，杂质Ⅰ峰的相对保留时间约为0.8；杂质Ⅰ峰与伯氨喹峰之间的分离度应大于2.5,理论板数按伯氨喹峰计算不低于3000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，在相对保留时间约为0.29处的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍（0.6%）,杂质Ⅰ峰（相对保留时间约为0.8）的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍（2.0%）,在相对保留时间约为1.8处的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.2%）,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍（3.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法 （通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g,精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml,密封,振摇使溶解。 对照品溶液 取甲醇60mg、乙醇100mg与甲苯17.8mg,精密称定，置同一含有N,N-二甲基甲酰胺1ml和适量水的100ml量瓶中，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml,置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃,维持10分钟，以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持4分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为300℃。顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为45分钟，进样针温度为100℃，传输线温度为110℃。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各组分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇与甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.26mg的溶液。 对照品溶液 取磷酸伯氨喹对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.26mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 抗疟药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 磷酸伯氨喹片 附∶ 杂质Ⅰ（喹西特） 8-[（4-氨基戊基）氨基］-6-甲氧基喹咻 |
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