本品含红霉素（C37H67NO13）应为标示量的 90.0%～110.0%。 【性状】本品内容物为白色或类白色肠溶微丸或颗粒。 【鉴别】（1）取本品的内容物，研细，取约 5mg，加丙酮 2ml 溶解后，加盐酸 2ml，即显橙黄色，渐变为紫红色，再加三氯甲烷 2ml 振摇，三氯甲烷层显蓝色。 （2）照薄层色谱法（通则 0502）试验。 供试品溶液 取本品内容物适量，研细，加甲醇使红霉素溶解并稀释制成每 1ml 中约含红霉素 2.5mg 的溶液，滤过，取续滤液。 标准品溶液 取红霉素标准品适量，加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中约含 2.5mg 的溶液。 混合溶液 取供试品溶液与标准品溶液等量混合。 色谱条件 釆用硅胶 G 薄层板，以三氯甲烷-甲醇（85：15）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液、标准品溶液与混合溶液各 10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以乙醇-对甲氧基苯甲醛-硫酸（90：5：5）的混合溶液，在 100℃下加热数分钟，至出现黑色至红紫色斑点。 系统适用性要求 混合溶液所显主斑点应为单一斑点。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液主斑点的位置和颜色相同。 （3）在红霉素 A 组分项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。 以上（2）、（3）两项可选做一项。 【检查】水分 取本品的内容物，加 10%咪唑的甲醇溶液使溶解，照水分测定法（通则 0832 第一法 1）测定。含水分不得过 7.5%。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则 0931 第一法方法 2）测定。 酸中溶出量 溶出条件 以盐酸溶液（9→1000）900ml 为溶出介质，转速为每分钟 50 转，依法操作，经 60 分钟时取样，并立即将转篮升出液面。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，取续滤液。 对照贮备液 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（相当于平均装量），置 50ml 量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取对照贮备液适量，用溶出介质定量稀释制成每 1ml 中约含红霉素 14μg（0.125g 规格）或 28μg（0.25g 规格）的溶液。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液各 5ml，分别精密加入硫酸溶液（75→100）5ml，混匀，放置 30～40 分钟，冷却后，照紫外-可见分光光度法（通则 0401），在 482nm 的波长处分别测定吸光度，计算每粒的溶岀量。 限度 不大于 10%，应符合规定。 缓冲液中溶出量 溶出条件 取酸中溶出量项下 1 小时后的转篮，随即以磷酸盐缓冲液（pH 6.8）（取 0.2mol/L 磷酸二氢钾溶液 250ml，加 0.2mol/L 氢氧化钠溶液 118ml，用水稀释至 1000ml，摇匀）900ml 为溶出介质，转速不变，继续依法操作，经 60 分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每 1ml 中约含红霉素55μg的溶液。 对照溶液 精密量取酸中溶出量项下的对照贮备液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含红霉素 55μg 的溶液。 测定法 见酸中溶出量项下。 限度 不低于 80%，应符合规定。 红霉素 A 组分 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 供试品溶液 取装量差异项下内容物，研细，精密称取适量（相当于红霉素 0.1g），加甲醇 5ml 使红霉素溶解，再用磷酸盐缓冲液（pH 7.0）-甲醇（15：1）定量稀释制成每 1ml 中约含红霉素 4mg 的溶液，滤过，取续滤液。 标准品溶液（1）、系统适用性溶液（1）、系统适用性溶液（2）、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见红霉素红霉素组分项下。 限度 按标示量计算，含红霉素 A 不得少于 83.5%。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则 0103）。 【含量测定】取装量差异项下的内容物，研细，精密称取细粉适量（约相当于红霉素 0.25g），加乙醇适量（红霉素 10mg 用乙醇 1ml），分次研磨使红霉素溶解，并用灭菌水定量稀释制成每 1ml 中约含 1000 单位的溶液，摇匀，静置，精密量取上清液适量，照红霉素项下的方法测定，即得。 【类别】同红霉素。 【规格】（1）0.125g（12.5 万单位） （2）0.25g（25 万单位） 【贮藏】密封，在干燥处保存。 |
医药数据
