【处方】夏天无60g 夏天无总碱2.25g 制草乌15g 人工麝香4.5mg 乳香（制）3.75g 蕲蛇0.75g 独活7.5g 豨签草45g 安痛藤45g 威灵仙22.5g 丹参22.5g 鸡矢藤30g 鸡血藤37.5g 山楂叶7.5g 牛膝7.5g 当归15g 防己7.5g 苍术7.5g 五加皮7.5g 川芎7.5g 没药（制）3.75g 秦艽3.75g 羌活3.75g 木香3.75g 赤芍3.75g 防风3.75g 骨碎补3.75g 制马钱子4.5g 僵蚕1.5g 全蝎1.5g 麻黄1.5g 三七1.5g 冰片0.75g 【制法】以上三十三味，除夏天无总碱、鸡血藤、山楂叶、人工麝香和冰片外，豨签草22.5g、安痛藤7.5g、威灵仙7.5g、丹参7.5g、鸡矢藤15g与其余夏天无等23味粉碎成细粉，过筛；剩余豨签草、安痛藤、威灵仙、丹参、鸡矢藤与鸡血藤、山楂叶加水煎煮二次，每次4小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入夏天无总碱、上述细粉及糊精适量制成颗粒，干燥，加入人工麝香、冰片，混匀，压制成1000片，包衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色;气芳香，味苦、涩、凉。 【鉴别】（1）取本品10片，除去包衣，研细，用浓氨试液5ml湿润，再加三氯甲烷50ml，摇匀，浸渍24小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取原阿片碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（16：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。 （2）取本品20片，除去包衣，研细，加乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品20片，除去包衣，研细，加正己烷20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材0.5g，加正己烷10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品20片，除去包衣，研细，置圆底烧瓶中，加水200ml，照挥发油测定法（通则2204）试验，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯1ml，连接回流冷凝管，加热至沸，并保持微沸3小时，放冷，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲苯-乙酸乙酯（12：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液作为供试品溶液。分别取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，加乙醇15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】乌头碱限量 取本品40片，除去包衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醇50ml与氨试液4ml，密塞，摇匀，放置12小时，滤过，药渣加乙醇50ml，振摇1小时，滤过，药渣再用乙醇洗涤3～4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，转移至分液漏斗中，用三氯甲烷3ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用0.05mol/L硫酸溶液振摇提取3次，每次5ml，提取液分别用三氯甲烷10ml洗涤，合并提取液，用氨试液调节至pH 9，再用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，三氯甲烷液分别用水20ml洗涤，合并三氯甲烷液，低温蒸干，残渣用适量无水乙醇溶解，转移至5ml量瓶中，用无水乙醇分次洗涤容器，洗液并入量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（4:3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化毓钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品斑点，或不岀现斑点。 士的宁限量 取士的宁对照品，加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔检查〕乌头碱限量项下的供试品溶液5μl及上述对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（6：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，岀现的斑点应小于对照品斑点，或不出现斑点。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性 试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-三乙胺醋酸溶液（每1000ml水溶液中含冰醋酸30ml、三乙胺8ml）（13：87）为流动相；检测波长为289nm。理论板数按原阿片碱峰计算应不低于30000 对照品溶液的制备 取原阿片碱对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1%盐酸溶液5ml及少量甲醇使溶解，加70%甲醇至刻度，摇匀。精密量取3ml，置25ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含原阿片碱24μg）。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含夏天无和夏天无总碱以原阿片碱（C20H19N3NaO5）计，不得少于0.30mg。 【功能与主治】祛风逐湿，舒筋活络，行血止痛。用于风湿瘀血阻滞，经络不通引起的关节肿痛、肢体麻木、屈伸不利、步履艰难；风湿性关节炎、坐骨神经痛、脑血栓形成后遗症及小儿麻痹后遗症见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次2片，一日3次，小儿酌减或遵医嘱。 【注意】孕妇禁服。 【规格】（1）薄膜衣片 每片重0.32g （2）糖衣片（片心重0.3g） 【贮藏】密封。 附：夏天无总碱质量标准 夏天无总碱 〔制法〕 夏天无粉碎成粗粉，用1%盐酸浸泡48小时后进行渗漉，至生物碱提取完全，所得渗漉液通过阳离子交换树脂进行离子交换，当交换柱流出液呈现生物碱阳性反应时，分别用少量的水和乙醇依次洗涤，将树脂晾干，再用碱性乙醇（用氨试液调至pH 9-10）分次回流洗脱，至洗脱液呈现生物碱阴性反应时为止，合并洗脱液，回收乙醇，在80℃以下干燥，即得。 〔性状〕 本品为棕褐色的固体；味苦。 〔鉴别〕 取本品20μg，加水10ml与盐酸1ml，加热振摇使溶解，冷却，取溶液各2ml，分置3支试管中，一管中加碘化铋钾试液2滴，即生成棕红色沉淀；一管中加硅钨酸试液2滴，即生成淡黄色沉淀；另一管中加碘化汞钾试液2滴，即生成淡黄色沉淀。 〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-三乙胺醋酸溶液（每1000ml中加入冰醋酸30ml、三乙胺8ml）（18:82）为流动相；检测波长为289nm。理论板数按原阿片碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取原阿片碱对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用1%盐酸溶液5ml溶解，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（每1ml含原阿片碱40μg）。 供试品溶液的制备 取本品，研细，取约50μg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.2%盐酸溶液30ml，超声处理（功率250W，频率25kHz）30分钟，放冷，加0.2%盐酸溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含原阿片碱（C20H19N3NaO5）不得少于13.0%。 〔贮藏〕 密封，置干燥处。 |
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