本品含哈西奈德(C24H32ClFO5)应为标示量的85.0%~115.0%。 【性状】本品为白色乳膏。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通则0109)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 内标溶液 取黄体酮,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。 供试品溶液 取本品适量(约相当于哈西奈德1.25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇约30ml,置80℃水浴中加热2分钟,振摇使哈西奈德溶解,放冷,精密加内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却2小时以上,取出后迅速滤过,放至室温,取续滤液。 对照品溶液 取哈西奈德对照品约12.5mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液10ml与内标溶液5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 见哈西奈德含量测定项下。进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按哈西奈德峰计算不低于2000,哈西奈德峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算。 【类别】同哈西奈德。 【规格】10g∶10mg 【贮藏】密封,在阴凉处保存。 |