【处方】大黄600g 绿豆25g 车前草25g 炒白术25g 黑豆25g 半夏（制）25g 醋香附25g 桑叶25g 桃枝5g 牛乳50g 姜厚朴25g 麦芽25g 陈皮25g 侧柏叶25g 【制法】以上十四味，除牛乳外，将大黄粉碎为小块，另取黄酒600g，与大黄拌于罐中，加盖封闭，隔水加热炖至酒尽，取出，低温干燥。其余绿豆等十二味，分别酌予碎断，分次水煎至味尽，去渣，合并煎液，滤过，滤液适当浓缩后加入牛乳，浸拌上述制成的大黄，再入罐中，加盖封闭，按上法炖至液尽，取出，低温干燥，研成细粉，过筛。每100g粉末用炼蜜35～50g加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸；或每100g粉末加炼蜜100～120g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为黑色的大蜜丸或黑褐色的水蜜丸；味苦。 【鉴别】（1）取本品水蜜丸2.5g，研细，加甲醇4ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；或取大蜜丸5g，剪碎，加甲醇15ml，研磨使溶散，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇2ml，分2次溶解，每次轻摇10秒钟，分取上清液，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.3g，加甲醇3ml，超声处理10分钟，上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（10:2:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与大黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取陈皮对照药材0.2g，加甲醇3ml，超声处理10分钟，上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述对照药材溶液与【鉴别】（1）项下的供试品溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（5.5:4.5:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的斑点；再喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（42:23:35）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 分别取大黄酚对照品和大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄酚15μg、大黄素6μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 （1）取本品水蜜丸，研细，取0.15g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（10:1）的混合溶液25ml，称定重量，大蜜丸浸泡10小时以上，超声处理使溶散，置80℃水浴中加热回流30分钟，若瓶壁有黏附物，须超声处理去除，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液2ml，置5ml量瓶中，加2%氢氧化钠溶液1ml，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用于测定总大黄酚和总大黄素的供试品溶液。 （2）取水蜜丸粉末0.15g，精密称定；或取上述剪碎的大蜜丸0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，大蜜丸浸泡10小时以上，用玻棒研磨使样品溶散，用数滴甲醇冲洗玻棒于锥形瓶中，超声处理（功率为160W，频率为50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，或挥散至原重量，摇匀，滤过，取续滤液，用于测定游离大黄酚和游离大黄素的供试品溶液。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，计算总大黄酚和总大黄素的总量与游离大黄酚和游离大黄素的总量；用总大黄酚和总大黄素的总量与游离大黄酚和游离大黄素总量的差值，作为结合蒽醌中的大黄酚和大黄素的总量，即得。 本品含大黄以总大黄酚（C15H10O4）和总大黄素（C15H10O５）的总量计，水蜜丸每1g不得少于6.0mg，大蜜丸每丸不得少于31.5mg；以结合蒽醌中的大黄酚（C15H10O4）和大黄素（C15H10O５）的总量计，水蜜丸每1g不得少于2.1mg，大蜜丸每丸不得少于18.9mg。 【功能与主治】 清热泻火，消肿通便。用于火毒内蕴所致的咽喉肿痛、口舌生疮、头晕耳鸣、目赤牙痛、腹中胀满、大便秘结。 【用法与用量】 口服。水蜜丸一次6g，大蜜丸一次1丸，一日1～2次。 【注意】孕妇忌服。 【规格】（1）水蜜丸 每袋装6g （２）大蜜丸 每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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