【处方】黄连343g 黄芷513g 金银花2058g 【制法】以上三味，黄连加50%乙醇加热提取二次，每次2小时，滤过，滤液合并，减压回收乙醇并浓缩（50～80℃）至相对密度为1.15～1.20（60℃）的浸膏，加1%醋酸约1.5倍量稀释，用盐酸调节pH值至1～2，加入药液总量5%的氯化钠，静置12小时，滤过，沉淀物加水2倍量稀释，用20%氢氧化钠调节pH值至6～7，滤过，取沉淀物减压干燥 （50～80℃），备用；黄茂加75%乙醇加热提取二次，每次2小时，滤过，滤液合并，减压回收乙醇并浓缩（50～80℃）至相对密度为1.25-1.30（60℃）的浸膏，减压干燥（50～80℃），备用；金银花加水温浸（75℃±2℃）二次，每次1小时，滤过，滤液合并，减压浓缩（70～80℃）至相对密度为1.17～1.22（60℃）的浸膏，加乙醇使含醇量达70%，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩（70～80℃）至相对密度为1.22～1.28（60℃）的浸膏，减压干燥（70～80℃），备用。合并上述各干膏，粉碎成细粉，加入预胶化淀粉33～87g、微晶纤维素76g、交联羧甲基纤维素钠6.75g，混匀，干法制粒，加入交联羧甲基纤维素钠6.75g及硬脂酸镁2.5g，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；味苦。 【鉴别】（1）取本品1片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小集碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7∶2.5∶2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品1片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1～2μl、对照品溶液2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品10片，除去包衣，研细，加2%氢氧化钾甲醇溶液30ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次40ml，弃去乙酸乙酯液，水层加正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，加1.5%磷酸溶液振摇提取2次，每次20ml，弃去酸液，再用水洗涤3次，每次20ml，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芷对照药材1g，加2%氢氧化钾甲醇溶液15ml，回流提取1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取黄芷甲苷对照品，加甲醇制成每lml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6.5∶3.5∶1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH 3）（30∶70）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4200。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加50%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率50W，频率50kHz）1小时，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4?HCl）计，不得少于13.0mg。 【功能与主治】清热益气。用于消渴病气虚内热证，症见口渴喜饮，易饥多食，气短乏力。轻、中型2型糖尿病见上述证候者。 【用法与用量】饭前半小时服用。一次2～3片，一日3次，疗程3个月或遵医嘱。 【规格】每片重0.56g 【贮藏】密封。 |
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