【处方】藏木香23.81g 大黄95.24g 山奈47.62g 北寒水石（煅）119.05g 诃子71.43g 碱花142.86g 【制法】以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为胶囊剂，内容物为灰黄色至黄棕色的粉末;气香，味苦涩，微咸。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:淀粉粒圆形、椭圆形或类三角形，长10～30μm，脐点及层纹不明显（山奈）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。菊糖无色，呈扇形或不规则碎块状（藏木香）。 （2）取本品内容物2.5g，加乙醚50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取土木香内酯与异土木香内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（8∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，超声处理1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕项下测定总大黄素和总大黄酚的供试品溶液和上述两种对照溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30∶10∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色。 （4）取山奈对照药材0.5g，加乙醚50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下供试品溶液和上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15∶4∶2∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%茴香醛硫酸溶液，105℃加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品内容物2g，加无水乙醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取诃子对照药材0.5g，同法制备对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（3∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）为流动相，检测波长为254nm。理论板数以大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含大黄素8ug、大黄酚16μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 （1）取本品装量差异项下的内容物，混匀，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（10∶1）混合溶液25ml，加热回流30分钟，放冷，转移至50ml量瓶中，用适量甲醇洗涤容器，洗液并入50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，测定总大黄素和总大黄酚的含量。 （2）取本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，置80℃水浴中加热回流30分钟，取下，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，测定游离大黄素和游离大黄酚的含量。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，计算总大黄素和总大黄酚的总量与游离大黄素和游离大黄酚的总量；用总大黄素和总大黄酚的总量与游离大黄素和游离大黄酚的总量的差值，作为结合蔥醚中的大黄素和大黄酚的总量，即得。 本品每粒含大黄以总大黄素（C15H10O5）和总大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于0.70mg；以结合蔥醚中的大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于0.40mg。 【功能与主治】和胃健脾，消积导滞，活血止痛。用于胃痛胀满、消化不良、便秘、痛经。 【用法与用量】口服。一次3～6粒，一日2～3次。 【注意】孕妇忌服。 【规格】每粒装0.5g 【贮藏】密封。 |
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