【处方】盐关黄柏300g 酒黄芩200g 麸炒椿皮150g 醋香附150g 炒白芍300g 醋龟甲400g 【制法】以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸；干燥，即得。 【性状】本品为黄色至黄棕色的水丸；味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚（盐关黄柏）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（酒黄芩）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（炒白芍）。石细胞类圆形或类多角形，胞腔含草酸钙方晶（麸炒椿皮）。不规则块片灰黄色，表面有微细纹理或孔隙（醋龟甲）。分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（醋香附）。 （2）取本品10g，研细，加乙醚50ml，密塞，冷浸1小时，时时振摇，滤过，药渣备用；滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每lml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以二硝基苯膀试液，置日光下检视，显相同颜色的斑点。 （3）取本品0.5g，研碎，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置用氨蒸气预平衡15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （4）取〔鉴别〕（2）项下的备用药渣，加乙醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（20：2.5：5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（40：60）（每100ml溶液中加十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率180W，频率42kHz）1小时，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含盐关黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4?HC1）计，不得少于1.20mg。 【功能与主治】滋阴清热，固经止带。用于阴虚血热，月经先期，经血量多、色紫黑，赤白带下。 【用法与用量】口服。一次6g，—日2次。 【贮藏】密闭，防潮。 |
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