【处方】川芎500g 槐花250g 丹参500g 水蛭125g 毛冬青250g 人工牛黄12.5g 人工麝香1.25g 人参茎叶总皂苷25g 冰片2.5g 蟾酥1.25g 【制法】以上十味，取人工麝香、人工牛黄、人参茎叶总皂苷、冰片、蟾酥粉碎成细粉；丹参、毛冬青用80%乙醇回流提取2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.12~1.14（60℃）， 喷雾干燥成细粉，备用；药渣备用。川芎提取挥发油，收集挥发油备用，蒸馏后水溶液另器收集，药渣备用。水蛭与丹参、毛冬青药渣合并，加水煎煮2小时，滤过，滤液备用，药渣与上述川芎药渣合并，加水煎煮2小时，滤过，滤液与上述各煎液合并，浓缩至相对密度为1.12～1.14（60℃）， 喷雾干燥成细粉， 备用；取槐花加适量水，用饱和氢氧化钙水溶液调节pH值至8～9， 加热至微沸，保温30分钟，趁热滤过，药渣如上法再提取2次，合并滤液，60～70℃搅拌加入盐酸调节pH值至4～5， 静置1～2小时，抽滤上清液，沉淀用适量水洗3～4次，60℃减压干燥，粉碎成细粉，与上述各细粉混匀，制成颗粒，干燥，加入滑石粉，硬脂酸镁，羧甲淀粉钠适量，喷加川芎挥发油，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕色；气微香，味微苦。 【鉴别】（1）取本品20片，研细，加乙醚40ml， 冷浸1小时，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g、川芎对照药材1g， 分别同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品、冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取上述溶液各1μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（11：2）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参对照药材、丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与川芎对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。再喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与冰片对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。 （2）取本品6片，研细，加甲醇50ml， 加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml， 合并乙醚液（水溶液备用），回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材0.5g， 加甲醇5ml， 冷浸过夜，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取上述三种溶液各3μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用水溶液，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml， 合并正丁醇液，取1ml（其余溶液备用），蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槐花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取上述三种溶液各4μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏30分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下的剩余的正丁醇液，用三倍量氨试液洗涤2次，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg 1对照品、人参茎叶总皂苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含人参皂苷Re和人参皂苷Rg 1对照品各1mg、人参茎叶总皂苷对照品5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验 ，吸取上述四种溶液各2μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：1）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取麝香酮对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验 ，DB-FFAP毛细管柱（柱长为30m， 内径为0.32mm， 膜厚度为0.5μm）， 柱温为程序升温：起始温度为200℃， 保持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至250℃， 保持10分钟。分别吸取上述对照品溶液与〔鉴别〕（1）项下供试品溶液各1μl， 注入气相色谱仪，测定。供试品色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】川芎 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%醋酸溶液（25：75）为流动相；检测波长为321nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml， 称定重量，超声处理（功率250W， 频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含川芎以阿魏酸（C10 H10 O4）计，不得少于0.10mg。 槐花 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-1%醋酸溶液（7：14：79）为流动相；检测波长为257nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.3g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml， 称定重量，超声处理（功率250W， 频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含槐花以芦丁（C27 H30 O16）计，不得少于12.0mg。 丹参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液（30：9：61）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.3g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml， 称定重量，超声处理（功率250W， 频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丹参以丹酚酸B（C36 H30 O16）计，不得少于7.0mg。 人参茎叶总皂苷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg 1对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg 1 0.15mg、人参皂苷Re0.50mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷50ml， 超声处理（功率250W， 频率50kHz）30分钟，滤过，弃去三氯甲烷液，药渣连同滤纸挥干溶剂，精密加入甲醇50ml， 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml， 回收溶剂至干，残渣加水饱和正丁醇溶液20ml溶解，用氨试液50ml洗涤，弃去氨试液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μ1与供试品溶液10μl， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含人参茎叶总皂苷以人参皂苷Rg 1（C42 H72 O14）和人参皂苷Re（C48 H82 O18）的总量计，不得少于4.0mg。 【功能与主治】益气活血，开窍止痛。用于气虚血瘀所致的中风、胸痹，症见头晕目眩、半身不遂、胸闷心痛、心悸气短；缺血性中风恢复期、冠心病心绞痛见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次2片，一日3次。 【注意】孕妇忌服。 【规格】每片重0.40g 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。 |
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