本品为圣地红景天经加工制成的硬胶囊。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为浅黄棕色至棕黑色的颗粒及粉末，气香，味苦、涩。 【鉴别】取红景天苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液和上述对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下的有关规定（通则0103）。 【指纹图谱】照高效液相色谱法（通则0512）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18 250mm×4.6mm）；以乙腈为流动相A，0.3%冰醋酸溶液（V/V）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.8ml/min；柱温40℃；检测波长为278nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于5000。 ________________________________________ 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） ________________________________________ 0～50 7→35 93→65 50～60 35 65 ________________________________________ 参照物溶液的制备 取红景天苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品内容物，硏细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇10ml，称定重量，超声处理（功率160W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录60分钟的色谱图。 按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不低于0.90。 色谱峰积分参数：最小峰面积为不少于总峰面积的0.5%。 【含量测定】总黄酮 对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含芦丁0.25mg的溶液，即得。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液lml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置25ml量瓶中，各加无水乙醇至5ml，分别依次加入5%亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液（临用配制）15ml，再加无水乙醇至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在500nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加无水乙醇30ml，水浴加热回流1小时，趁热滤过，滤液置100ml量瓶中，用无水乙醇30ml分次洗涤烧瓶及滤器（15ml、10ml、5ml），洗液并入同一量瓶中，放冷至室温，加无水乙醇至刻度，摇匀。精密量取5ml，分别置于25ml量瓶中，照标准曲线制备项下自“分别依次加入5%亚硝酸钠溶液1ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量（mg），计算，即得。 本品每粒含总黄酮以芦丁（C27H30O16）计，应不少于5.0mg。 红景天苷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（15∶85）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取红景天苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.13mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率160W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含圣地红景天以红景天苷（C14H20O7）计，应不得少于3.0mg。 【功能与主治】益气活血，通脉止痛。用于气虚血瘀所致胸痹，症见胸闷、刺痛或隐痛、心悸气短、神疲乏力、少气懒言、头晕目眩；冠心病心绞痛见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次1～2粒，一日3次。 【注意】孕妇慎用。 【规格】每粒装0.28g 【贮藏】密封。 |
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