本品含呋塞米（C12H11ClN2O5S）与盐酸阿米洛利（C6H8ClN7O·HCl）均应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 呋塞米 20g 盐酸阿米洛利 2.5g 辅料 适量 制成 1000片 【性状】 本品为类白色至微黄色片。 【鉴别】 （1）取本品细粉适量（约相当于呋塞米80mg），加乙醇10ml，振摇使呋塞米与盐酸阿米洛利溶解，滤过，滤液蒸干，取残渣约25mg，置试管中，加乙醇2.5ml溶解后，沿管壁滴加对二甲氨基苯甲醛试液2ml，溶液即显绿色，渐变深红色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。 （3）取鉴别（1）项下的残渣约20mg，加水20ml使溶解，滴加过量硝酸使沉淀完全，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】 含量均匀度取本品1片，置100ml量瓶中，加甲醇10ml与0.1mol/L盐酸溶液2ml，充分振摇使呋塞米与盐酸阿米洛利溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定呋塞米与盐酸阿米洛利的含量，均应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以磷酸盐缓冲液（pH5.8）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，取续滤液。 对照品溶液 精密量取含量测定项下的对照品溶液5ml，置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 色谱条件与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。分别计算每片呋塞米与盐酸阿米洛利的溶出量。 限度 标示量的75%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于呋塞米40mg与盐酸阿米洛利5mg），置200ml量瓶中，加甲醇15ml与0.1mol/L盐酸溶液2ml，超声约15分钟使呋塞米与盐酸阿米洛利溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取盐酸阿米洛利对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为对照品溶液（1）;另取呋塞米对照品约40mg，精密称定，置200ml量瓶中，加甲醇15ml与0.1mol/L盐酸溶液2ml，超声约15分钟，放冷，再精密加对照品溶液（1）5ml，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾13.6g，加水80ml使溶解，用磷酸调节pH值至3.0，用水稀释至100ml）（50:49:1）为流动相；检测波长为286nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按呋塞米峰计算不低于2000，呋塞米峰与阿米洛利峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算呋塞米与盐酸阿米洛利的含量。 【类别】 利尿药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 |
医药数据
