【处方】阿胶90g 大枣300g 黄芪300g 【制法】以上三味，黄芪、大枣碎断，加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至相对密度为1.21～1.25（55℃）的清膏；另取蔗糖240g和饴糖90g加水适量，加热使溶化，滤过；阿胶加水适量溶化，与上述清膏、糖水混匀，浓缩，制成1000g，即得。 【性状】本品为暗棕红色的黏稠液体；味甜。 【鉴别】取本品1.0g，加1%碳酸氢铵溶液50ml，超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10μl（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml含1mg的溶液，临用时配制），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取阿胶对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和（m/z）539.8（双电荷）→923.8作为检测离子对。取阿胶对照药材溶液，进样5μl，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。 吸取供试品溶液5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和（m/z）539.8（双电荷）→923.8离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。 【检查】相对密度 应不低于1.18（通则0601）。 其他 应符合煎膏剂项下有关的各项规定（通则0183）。 【含量测定】黄芪 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32∶68）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入等量的硅藻土，拌匀，在60℃烘干（适时搅拌），放冷，精密加入甲醇100ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取4次，每次25ml，合并正丁醇液，正丁醇液用氨试液洗涤2次，每次25ml，合并氨试液，氨试液再用水饱和的正丁醇25ml提取，合并上述正丁醇提取液，回收正丁醇至干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、15μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每1g含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于0.10mg。 阿胶 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值至6.5）（7∶93）为流动相A，以乙腈-水（4∶1）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为43℃。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml分别含L-羟脯氨酸80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约2.5g，精密称定，置25ml置瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液20ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。精密量取2ml，置10ml安瓿中，加盐酸2ml，150℃水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水10ml分次洗涤安瓿，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解，转移至25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，滤过，即得。 精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.1mol/L异硫氢酸苯酯（PITC）的乙腈溶液2.5ml，1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml，摇匀，室温放置1小时后，加50%乙腈至刻度，摇匀。取10ml，加正己烷10ml，振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含阿胶以L-羟脯氨酸计，不得少于6.1mg；以甘氨酸计，不得少于13.8mg；以丙氨酸计，不得少于5.4mg；以L-脯氨酸计，不得少于7.7mg。 【功能与主治】补气血，健脾胃。用于气血两亏、脾胃虚弱所致的心悸、气短、崩漏、浮肿、食少。 【用法与用量】开水冲服。一次10g，一日2次。 【贮藏】密封，置阴凉处。 |
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