【处方】红花12g 土鳖虫40g 朱砂10g 马钱子粉20g 炙没药4g 三七80g 炙海星40g 炙鸡骨40g 冰片2g 煅自然铜20g 炙乳香4g 甜瓜子4g 【制法】以上十二味，朱砂水飞成极细粉，冰片研成细粉；其余红花等十味粉碎成细粉，与朱砂极细粉混匀，加淀粉糊适量，制成颗粒，干燥，加入冰片细粉及适量硬脂酸镁，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显灰褐色至棕褐色；味苦、腥。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：花粉粒类圆形或椭圆形，直径43～66μm，外壁有齿状突起，具3个萌发孔（红花）。体壁碎片棕色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24μm，有的具长短不一的刚毛（土鳖虫）。不规则细小颗粒暗红棕色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。非腺毛单细胞，多碎断，壁极厚，木化，基部膨大似石细胞（马钱子粉）。树脂道碎片含棕黄色分泌物（三七）。不规则形碎块，无色，有光泽，完整者表面有圆形窝孔，多数碎块边缘呈半圆环状，有突起（海星）。 （2）取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1 对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的淡紫色斑点。 （3）取本品10片，除去包衣，研细，加80%丙酮溶液10ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。 （4）取本品10片，除去包衣，研细，加三氯甲烷15ml，振摇，浸渍2小时，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】马钱子粉 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液的等量混合溶液（用10%磷酸溶液调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取士的宁对照品、马钱子碱对照品各10mg，精密称定，分别置25ml量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取士的宁溶液2ml、马钱子碱溶液1ml，置同一100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含士的宁8μg、马钱子碱4μg）。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液3ml，摇匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷20ml，密塞，称定重量，置水浴中加热回流2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷提取液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含马钱子粉以士的宁（C12 H22 N2 O2）计，应为80～170μg；以马钱子碱（C23H26N2 O4）计，不得少于40μg。 朱砂 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约3.5g，精密称定，置250ml烧瓶中，加硫酸20ml与硝酸钾2.5g，加热使呈黄白色，放冷，加水50ml，滴加1%高锰酸钾溶液至溶液显粉红色，超声处理5分钟，若粉红色消失，继续滴加高锰酸钾溶液至溶液显粉红色并2分钟不消失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg硫化汞（HgS）。 本品每片含朱砂以硫化汞（HgS）计，应为7.0～12.0mg。 【功能与主治】活血化瘀，消肿止痛，舒筋壮骨。用于跌打损伤，闪腰岔气，筋伤骨折，瘀血肿痛。 【用法与用量】口服。成人一次4片，十至十四岁儿童一次3片，一日3次。以温开水或温黄酒送服。 【注意】（1）本品不可随意增加服量，增加时，需遵医嘱。（2）孕妇忌服。（3）十岁以下儿童禁服。 【规格】（1）薄膜衣片 每片重0.33g（2）糖衣片（片心重0.33g） 【贮藏】密封。 |
医药数据
