【处方】 连钱草1038g 盐车前子156g 木通156g 徐长卿156g 石韦156g 忍冬藤260g 滑石260g 瞿麦156g 苘麻子156g 甘草260g 【制法】以上十味，取连钱草156g，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.20（50℃）的清膏，备用；取剩余的连钱草及其余车前子等九味，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.24（50℃）的清膏，放冷，加乙醇适量，静置，取上清液，回收乙醇并浓缩至相对密度约为1.20（50℃）的清膏，与上述清膏合并，混匀。取清膏喷雾干燥，加蔗糖适量制成颗粒；或取清膏加蔗糖及其他辅料适量，制粒，干燥，制成1000g；或取清膏加糊精适量制成颗粒，干燥，制成250g（无蔗糖），即得。 【性状】本品为浅黄色至棕褐色的颗粒或混悬性颗粒（无蔗糖）；气微，味甜、略苦或味微甜、微苦（无蔗糖）。 【鉴别】（1）取本品1袋，研细，加乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（24∶10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品1袋，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，取半量正丁醇液（余量备用），用正丁醇饱和的氨试液10ml洗涤，再用正丁醇饱和的水10ml洗涤，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取马钱苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-甲酸（10∶2∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取鉴别（2）项下备用的正丁醇液，用正丁醇饱和的水10ml洗涤，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】总黄酮 对照品溶液的制备 取无水芦丁对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含无水芦丁0.2mg）。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置10ml量瓶中，各加50%甲醇至5ml，加5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液4ml，再加50%甲醇至刻度，摇匀。以相应的溶液为空白。照紫外-可见分光光度法（通则0401），在510nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取装量差异项下的本品，研细，取约5g或约1g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，加热回流提取20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取2ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，作为空白对照。另精密量取2ml，置10ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加50%甲醇至5ml”起，依法立即测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水芦丁的量，计算，即得。 本品每袋含总黄酮以无水芦丁（C27H30O16）计，不得少于0.12g。 连钱草 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（20∶80）为流动相；检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加60%丙酮溶液制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约2g或约0.5g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%丙酮溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率45kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用60%丙酮溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含连钱草以迷迭香酸（C18H16O8）计，不得少于4.0mg。 【功能与主治】清热利水，通淋排石。用于下焦湿热所致的石淋，症见腰腹疼痛、排尿不畅或伴有血尿；泌尿系结石见上述证候者。 【用法与用量】开水冲服。一次1袋，一日3次；或遵医嘱。 【规格】（1）每袋装20g（2）每袋装5g（无蔗糖） 【贮藏】密封。 |
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