本品含枸橡酸他莫昔芬按他莫昔芬(C26H29NO)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量,照枸橼酸他莫昔芬项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。 (2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在238nm与278nm的波长处有最大吸收。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作,临用新制。 供试品溶液 取本品细粉适量(约相当于他莫昔芬50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相适量,超声处理5分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见枸橼酸他莫昔芬有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中杂质I峰保留时间一致的峰,其峰面积不得大于对照品溶液的主峰面积(0.75%);如有其他杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。 含量均匀度 取本品1片,置乳钵中,研细,加无水乙醇适量研磨,用无水乙醇分次转移至100ml量瓶中,照含量测定项下的方法,自“振摇15分钟”起,依法测定含量,应符合规定(通则0941)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。 溶出条件 以0.02mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。 限度 标示量的75%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。 供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于他莫昔芬10mg),置100ml量瓶中,加无水乙醇适量,振摇15分钟,超声处理15分钟,使枸橼酸他莫昔芬溶解,放冷,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。 【类别】同枸橼酸他莫昔芬。 【规格】10mg(按他莫昔芬计) 【贮藏】遮光,密封保存。 |