【处方】黄芪66g 赤芍27g 丹参27g 当归27g 川芎27g 桃仁27g 红花13g 醋乳香13g 醋没药13g 鸡血藤20g 牛膝27g 桂枝20g 桑枝27g 地龙27g 全蝎13g 水蛭27g 【制法】以上十六味，取地龙、全蝎，粉碎成细粉；其余黄芪等十四味粉碎成细粉，与上述粉末配研，过筛，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为淡棕黄色至黄棕色的粉末；气特异，味微苦。 【鉴别】（1）取本品内容物，置显微镜下观察：花粉粒类圆形或椭圆形，直径43～66μm，外壁具短刺和点状雕纹，具3个萌发孔（红花）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（黄芪）。石细胞类圆形或类长方形，壁一面菲薄（桂枝）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（赤芍）。体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛（全蝎）。纤维成束，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（鸡血藤）。 （2）取本品内容物10g，加乙醚60ml，加热回流1小时，药渣备用，分取乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用药渣，挥干乙醚，加甲醇60ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加水3～5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为12cm），以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:6:2），10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物10g，加乙醚30ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材及川芎对照药材各0.5g，分别加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品内容物4g，加乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，加盐酸1ml，加热回流1小时后浓缩至约5ml，加水10ml，用石油醚（60～90℃）振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，回收溶剂至干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材2g，加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（40:1）为展开剂，置用展开剂预饱和30分钟的展开缸内，展开约12cm，取出，晾干，喷以2%磷钼酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品内容物10g，加无水乙醇60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液低温浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取桂枝对照药材1g，加无水乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液低温浓缩至2ml，作为对照药材溶液。再取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （7）取本品内容物10g，置具塞锥形瓶中，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乳香对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （8）取本品内容物15g，加80%丙酮150ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取鸡血藤对照药材2g，加80%丙酮20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。再取芒柄花素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（20:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】赤芍 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（25:75:0.2）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20粒的内容物，精密称定，研细，取0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入70%乙醇50ml，密塞，放置过夜，超声处理（功率为250W，频率为50kHz）30分钟，摇匀，滤过，药渣及滤器用70%乙醇20ml分数次洗涤，洗液并入滤液中，蒸至近干，残渣加70%乙醇微热使溶解，转移至25ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含赤芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.40mg。 丹参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10:27:1:63）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20粒内容物，研细，取约2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率为250W，频率为50kHz）1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于0.40mg。 【功能与主治】益气活血，化瘀通络。用于气虚血滞、脉络瘀阻所致中风中经络，半身不遂、肢体麻木、口眼歪斜、舌强语謇及胸痹心痛、胸闷、心悸、气短；脑梗塞、冠心病心绞痛属上述证候者。 【用法与用量】口服。一次2～4粒，一日3次。 【注意】孕妇禁用。 【规格】每粒装0.4g 【贮藏】密封。 |
医药数据
