【处方】丁公藤2500g 桂枝75g 麻黄93.8g 羌活7.5g 当归7.5g 川芎7.5g 白芷7.5g 补骨脂7.5g 乳香7.5g 猪牙皂7.5g 陈皮33.1g 苍术7.5g 厚朴7.5g 香附7.5g 木香7.5g 枳壳50g 白术7.5g 山药7.5g 黄精20g 菟丝子7.5g 小茴香7.5g 苦杏仁7.5g 泽泻7.5g 五灵脂7.5g 蚕沙16.2g 牡丹皮7.5g 没药7.5g 【制法】 以上二十七味,除乳香、五灵脂、木香、没药、麻黄、桂枝、白芷、小茴香、羌活、猪牙皂外,其余丁公藤等十七味混匀,蒸2小时,取出,放冷,与上述乳香等十味合并,置容器内,加入白酒10kg,密闭浸泡30~40天,滤过,即得。 【性状】 本品为棕黄色至红棕色的液体;气香,味微苦、甘。 【鉴别】 (1)取本品1ml,加甲醇9ml,混匀,作为供试品溶液。另取东莨菪内酯对照品,加甲醇制成每1ml含8μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6:10:7:1.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (2) 取本品30ml,蒸去乙醇,浓缩至2ml,加乙醚10ml与浓氨试液1ml,密塞,放置2小时,时时振摇,分取醚层,加盐酸1滴,挥去乙醚,加甲醇2ml,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20∶3∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3) 取本品100ml,加石油醚(30~60℃)100ml,振摇提取,石油醚液用适量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(18∶3)为展开剂,在相对湿度70%以上的环境下展开,展距9cm,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (4) 取本品100ml,蒸去乙醇,用石油醚(30~60℃)30ml振摇提取,分取石油醚液,挥散至约2ml,作为供试品溶液。另取桂枝对照药材0.5g,加甲醇10ml,密塞,浸泡20分钟,时时振摇,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液3μl和对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (5) 取本品100ml,蒸去乙醇,用乙醚振摇提取2次(30ml,20ml),分取乙醚液,滤过,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.25g,加乙醚30ml,密塞,振摇20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取去氢木香内酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液和对照品溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-环己烷(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (6)取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl和对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液(每100ml溶液中加入3滴盐酸),加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】 乙醇量 应为35%~45%(通则0711)。 总固体 精密量取本品25ml,置105℃干燥至恒重的蒸发皿中,蒸干,在105℃干燥至恒重。遗留残渣不得少于1.2%。 其他 应符合酒剂项下有关的各项规定(通则0185)。 【功能与主治】 祛风除湿,活血止痛。用于风寒湿痹,手足麻木,腰腿酸痛;跌扑损伤,瘀滞肿痛。 【用法与用量】 口服。一次10~15ml,—日2~3次。外用,擦于患处;若有肿痛黑瘀,用生姜捣碎炒热,加入药酒适量,擦患处。 【注意】 孕妇禁内服,忌擦腹部。 【贮藏】 密封。 |