【处方】 黄柏（酒炒） 150g 椿皮 300g 白芍 100g 当归 100g 醋香附 50g 【制法】 以上五味，除椿皮外，其余黄柏（酒炒）等四味粉碎成细粉，过筛，混匀。椿皮加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，上述细粉用浓缩液（酌留部分包衣）与适量的水制丸，用留下的浓缩液包衣，干燥，打光，即得。 【性状】 本品为黄棕色至黑棕色的浓缩水丸；味苦。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚（黄柏）。草酸钙簇晶直径18~32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（醋香附）。 （2） 取本品5g，研细，加乙醇10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液浓缩至干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3~5μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品2g，研细，加甲醇5ml，超声处理10分钟，滤过，滤液加甲醇至5ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1~2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（12:3:6:3:1）为展开剂，置用氨蒸气预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（氢氧化钠试液调节pH值至5.0）（25:75）为流动相；检测波长为346nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，精密加入盐酸-甲醇（1:100）混合溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟，取出，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1:100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HC1）计，不得少于1.5mg。 【功能与主治】 清热，除湿，止带。用于湿热下注所致的带下病，症见带下量多、色黄、有味。 【用法与用量】 口服。一次6g，一日2次。 【贮藏】 密封。 |
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