本品含格列喹酮（C27H33N3O6S）应为标示量的95.0%～105.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】（1）取本品细粉适量，加流动相适量，超声使格列喹酮溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，滤过，滤液作为供试品溶液；另取格列喹酮对照品适量，加流动相超声使溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质检查项下的方法，取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品细粉适量（约相当于格列喹酮20mg），研细，加甲醇10ml，研磨溶解，滤过，滤液蒸干，残渣经减压干燥，依法测定（通则0402）。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1097图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品细粉适量，精密称定，加流动相适量，超声使格列喹酮溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见格列喹酮有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有与异喹啉物保留时间一致的杂质峰，按外标法以峰面积计算，含异喹啉物不得过格列喹酮标示量的1.0%，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法） 测定。 溶出条件 以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠71.2g，加水1000ml使溶解，用10%枸椽酸溶液调节pH值至8.5）900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液滤过，取续滤液。 对照品溶液 取格列喹酮对照品约30mg，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺10ml使溶解，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在314nm的波长处分别测定吸光度，计算出每片的溶出量。 限度 标示量的75%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 供试品溶液 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于格列喹酮50mg），置100ml量瓶中，加甲醇约70ml，置水浴中超声使格列喹酮溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取格列喹酮对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，在310nm的波长处分别测定吸光度，计算。 【类别】同格列喹酮。 【规格】30mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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