【处方】 丹参1350g 三七423g 冰片24g 【制法】 以上三味，丹参加乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加50%乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量，与上述浓缩液合并，浓缩至稠膏状；或浓缩至相对密度为1.14（60℃）的清膏，干燥，制成浸膏粉。三七粉碎成细粉，与上述丹参稠膏拌匀，干燥，粉碎成细粉；或与丹参浸膏粉混匀。冰片研细，与上述细粉及适量辅料混匀，泛丸或制丸，低温干燥，包薄膜衣或活性炭衣等，制成1000g[规格（1）]或三七粉碎成细粉，与上述丹参稠膏拌匀；将冰片研细，用乙醇溶解后与上述三七细粉和丹参稠膏混合均匀，制丸，低温干燥，包薄膜衣，制成700g[规格（2）]，即得。 【性状】 本品为包衣的浓缩丸，除去包衣后显棕黄色至棕褐色；气芳香，味微苦。 【鉴别】 （1）取本品1g，研细，加乙醚15ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品和冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以2%香草醛硫酸溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品0.5g，研细，加水饱和的正丁醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液层，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，上清液作为对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及人参皂苷Re对照品，分别加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述六种溶液各2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-无水乙醇-水（70：45：6.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】丹参 丹参酮ⅡA 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73：27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞棕色量瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含丹参以丹参酮ⅡA（C19H18O 3）计，[规格（1）]不得少于0.60mg；[规格（2）]不得少于0.86mg。 丹参 丹酚酸B 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：30：1：59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，加70%乙醇约20ml，密塞，超声处理（功率300W，频率50kHz）20分钟，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含丹参以丹酚酸B（C36H30O 16）计，[规格（1）]不得少于15.0mg；[规格（2）]不得少于21.4mg。 三七 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000，人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.5。 对照品溶液的制备 取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含三七皂苷R10.1mg、人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Re0.1mg、人参皂苷Rb10.4mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含三七以三七皂苷R1（C47H80O 18）、人参皂苷Rg1（C42H72O 14）、参皂苷Re（C48H82O 18）和人参皂苷Rb1（C54H92O 23）的总量计，[规格（1）]不得少于17.7mg；[规格（2）]不得少于25.3mg。 【功能与主治】 活血化瘀，理气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次1g[规格（1）]或一次0.7g[规格（2）]，一日3次。 【注意】孕妇慎用。 【规格】（1）每1g相当于生药量1.80g （2）每1g相当于生药量2.57g 【贮藏】密封。 |
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